Лабораторная № 10

Качественное определение некоторых катионов и анионов

(NH₄⁺, NO₂^-, NO₃^-, Fe³⁺, Pb²⁺, S^2-, SO₄^2-, Cl^-)

Цель работы: определить наличие ионов аммония, железа, свинца, нитритов, нитратов, сульфидов, сульфатов и хлоридов в исследуемой воде.

Основные понятия

Ионы аммония и аммиак появляются в грунтовых водах в результате жизнедеятельности микроорганизмов. Также объяснятся его присутствие и в питьевых водах, если его не прибавляли непосредственно в смеси с хлором при водоподготовке. Повышенное содержание аммиака в поверхностных водах объясняется спуском в них бытовых сточных вод и некоторых промышленных сточных вод, содержащих значительные количества аммиака или солей аммония, являющихся отходами производства.

Нитриты являются промежуточным продуктом микробиального окисления аммиака или восстановления нитратов. Их присутствие свидетельствует о фекальном загрязнении питьевых вод. В поверхностных водах нитриты быстро переходят в нитраты. При исследовании поверхностных вод по нитратам можно судить о протекающих процессах самоочищения, а при биологической очистке сточных вод – о процессах нитрификации. Значительные количества нитратов содержат некоторые промышленные сточные воды.

Концентрация железа в поверхностных и подземных водах зависит от геологического строения и гидрологических условий бассейна. Наличие высокого содержания железа в поверхностных водах указывает на загрязнение их шахтными водами от металлообрабатывающих производств, травильных цехов и др. При водоснабжении для питьевых и хозяйственных нужд высокое содержание железа в воде вызывает технические затруднения.

Свинец содержится в сточных водах гальванических производств. В почвы и поверхностные водоемы свинец может попадать со смывами с автомобильных дорог, а также в результате выбросов тетраэтилсвинца при неполном сгорании топлива автомобилей с карбюраторными двигателями.

Сероводород в подземных водах является продуктом восстановительных процессов, происходящих в водных слоях. Сероводород также встречается в некоторых минеральных водах, в водах из глубоких скважин и т.п. Если сероводород обнаружен в неглубоко лежащих грунтовых водах, это указывает на загрязнение их сточными водами. Сульфиды и сероводород обычно присутствуют в гниющих сточных водах с органическими загрязнениями (хозяйственные сточные воды, сточные воды пищевой промышленности), в фенольных сточных водах, в сточных водах металлургической и химической промышленности, в водах от производства сульфатной целлюлозы, в водах от крашения сернистыми красителями и др.

Естественное содержание сульфатов в поверхностных и грунтовых водах обусловлено выветриванием пород и биологическим действием в водоносных слоях. Содержание сульфатов повышается в водоемах вследствие сброса в них сточных вод с неорганическими и органическими соединениями серы.

Составной частью большинства естественных вод являются хлориды. Присутствие большого содержания хлоридов геологического происхождения в поверхностных водах – явление редкое. По этой причине обнаружение большого количества хлоридов служит показателем загрязнения воды бытовыми сточными водами и некоторыми промышленными водами.

Смывы с автомобильных дорог характеризуются высоким содержанием органических и неорганических углерод-, азот- и серосодержащих соединений, входящих в состав отработавших газов ДВС, а также загрязнениями, обусловленными потерями веществ при автотранспортировке.

Приборы, посуда, реактивы

Пробирки; пипетки; часовые стекла; реактив Несслера; реактив Грисса; концентрированная серная кислота; дифениламин; концентрированная азотная кислота; 5%-ный раствор перекиси водорода; 20%-ный раствор роданида калия; 25%-ный раствор сегнетовой соли; 25%-ный раствор едкого натра; 5%-ный раствор сульфида натрия; соляная кислота; 10%-ный раствор хлорида бария; раствор ацетата свинца; 5%-ный раствор нитрата серебра.

Порядок выполнения

В 7 пробирок наливают по 10 мл исследуемой сточной воды.

В первую пробирку прибавляют несколько капель сегнетовой соли и 0,5 мл реактива Несслера. Желтое окрашивание раствора, помутнение или желто-коричневый осадок указывают на присутствие ионов аммония.

В следующую пробирку добавляют несколько кристалликов реактива Грисса (или 0,5 мл -нафтиламина). В присутствии нитритов появляется розовая или красно-фиолетовая окраска.

Для определения нитратов на часовое стекло наносят несколько капель концентрированной серной кислоты, растворяют в ней несколько кристалликов дифениламина. После этого прибавляют 1-2 капли исследуемой сточной воды. Появление голубого или синего кольца указывает на наличие в воде нитратов.

Для определения ионов железа в пробирку прибавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты, несколько капель 5%-ного раствора перекиси водорода и 0,5 мл 20%-ного раствора роданида калия. Появление розовой или красной окраски указывает на наличие в пробе железа.

В следующую пробирку для определения свинца приливают несколько капель раствора сульфида натрия. Желтый цвет свидетельствует о наличии в воде ионов свинца, при более высокой концентрации свинца – раствор коричневый.

Даже очень малое количество свободного сероводорода (сотые доли миллиграмма в 1 л) можно обнаружить по специфическому запаху, сульфидов – только после подкисления или же после нагревания. В пробирку наливают несколько капель ацетата свинца (СН₃СОО)₂Pb. Появление черного осадка является доказательством присутствия в пробе сульфидов.

Для определения сульфатов пробу прибавляют несколько капель раствора хлорида бария (BaCl₂). При невысоком содержании сульфатов возникает опалесценция или слабое помутнение, при более высокой концентрации – выпадает осадок.

Для определения хлоридов и пробирку приливают несколько капель раствора нитрата серебра (AgNO_3­). В зависимости от концентрации хлоридов возникает опалесценция, мутность или осадок. Последний растворяют избытком аммиака.

Вопросы для самоподготовки

Как определить примерную концентрацию названных ионов в пробе?

Что указывает на наличие в исследуемой воде свободного сероводорода?

Как определить в сточной воде наличие ионов группы азота?

Какие реактивы используют для определения в сточной воде ионов железа?