Лабораторная работа № 8

Определение нитратов

Цель работы: определить концентрацию NO₃^-­­ в пробах природных и сточных вод.

Основные понятия

Определение основано на реакции нитратов с салицилатом натрия с образованием нитросалициловых кислот, соли которых в щелочной среде имеют желтую окраску.

Приборы, посуда, реактивы

Фотоэлектроколориметр с фиолетовым светофильтром; салицилат натрия, 1%-ный водный раствор; концентрированная серная кислота, раствор едкого натра и сегнетовой соли (растворяют 400 г NaOH и 60 г сегнетовой соли в дистиллированной воде, и после охлаждения разбавляют до 1 л); рабочий раствор; выпарительные чашки; пипетки; мерные колбы на 50 мл; водяная баня.

Калибровочная кривая. В колбы помещают 0; 2,5; 5; 10; 15 мл рабочего раствора, доводят до 50 мл дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность, вычитают значения, полученные в холостом опыте с дистиллированной водой, и строят график зависимости оптической плотности от концентрации раствора.

Порядок выполнения работы

К 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора салицилата натрия и выпаривают в фарфоровой чашке досуха на водяной бане.

К сухому остатку добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты так, чтобы он весь был смочен, и оставляют стоять в течение 2-3 мин.

После охлаждения добавляют немного дистиллированной воды и 15 мл раствора едкого натра и сегнетовой соли, раствор перемешивают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доливают дистиллированной водой до метки. Возникающая окраска устойчива в течение нескольких часов.

Измеряют оптическую плотность, вводят поправку на холостой опыт и по калибровочной кривой находят содержание азота нитратов.

Обработка результатов

Количество азота нитратов Х, мг/л, вычисляют по формуле:

,

где С – концентрация азота нитратов, определенная по калибровочной кривой, мг;

V – объем исследуемой воды, взятой на определение, мл.

Результаты определений округляют в диапазоне 0,10-1,00 до сотых долей миллиграмма в литре, в диапазоне 1,0-10,0 до десятых долей миллиграмма в литре.

Вопросы для самоподготовки

Какого цвета продукт количественного определения нитратов, и с использованием какого светофильтра измеряют его оптическую плотность?

Как происходит образование нитратов при самоочищении водоемов от NH₄⁺?

Как происходит биологическая очистка сточных вод от нитратов?

Лабораторная работа № 9

Определение железа

Цель работы: определить содержание Fe³⁺ в пробах сточных и природных вод.

Основные понятия

Метод основан на том, что сульфосалициловая кислота образует с солями железа окрашенные комплексные соединения, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа (III) (красное окрашивание), а в слабощелочной среде – как с солями железа (III), так и с солями железа (II) (желтое окрашивание).

Приборы, посуда, реактивы

Фотоэлектроколориметр; сульфосалициловая кислота, 10%-ный раствор; аммиак, разбавленный раствор (200 мл концентрированного раствора аммиака и 300 мл воды).

Калибровочная кривая строится на основании анализа серии, содержащей от 0,5 до 10 мл стандартного раствора железа.

Порядок выполнения работы

В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 10 мл анализируемой воды. В этом объеме должно содержаться от 1 до 10 мкг железа, что соответствует концентрациям от 0,1 до 1,0 мг/л. Более концентрированные (по содержанию железа) пробы предварительно разбавляют в мерной колбе так, чтобы содержание железа в 10 мл полученного раствора было в указанных пределах.

В колбу приливают 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака, доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Через 10 мин измеряют интенсивность полученного окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (=420-430 нм).

Обработка результатов

Содержание железа Х, мг/л, вычисляют по формуле:

,

где С – концентрация железа, определенная по калибровочной кривой, мг;

V – объем исследуемой воды, взятой на определение, мл.

Результаты определений округляют в диапазоне до 1,00 мг/л до сотых долей миллиграмма в литре, в диапазоне 1,0-10,0 до десятых долей миллиграмма в литре.

Вопросы для самоподготовки

На какой реакции основан метод определения железа с сульфосалициловой кислотой?

Какой цвет имеет продукт реакции и каким светофильтром пользуются при определении его оптической плотности?