Лабораторная работа № 7

Определение нитритов

Цель работы: определить концентрацию NO₂^- в пробах природных и сточных вод.

Основные понятия

Метод основан на способности азота нитритов в кислой среде образовывать с ароматическими аминами диазсоединения. Сульфаниловая кислота диазотируется азотистой кислотой, а образовавшиеся диазсоединения с -нафтиламином образует азокраситель малинового цвета.

НО₃S - - NH₂ + O  N-NO  HO₃S - - N=N-OH + H₂O

НО₃S - - N=N-OH + - NH₂  HO₃S - - N=N - - NH₂ + H₂O

Приборы, посуда, реактивы

Фотоэлектроколориметр с зеленым светофильтром; реактив Грисса; сульфаниловая кислота: растворить 8 г сульфаниловой кислоты (NH₂C₆H_4SO₄H) в 1 л 5 н. уксусной кислоты (плотность 1,014 г/см³), разбавленной до 1 л дистиллированной водой; -нафтиламин: растворить 0,5 г нафтиламина (NH₄C₁₀H₇) в 20 мл дистиллированной воды (лучше прокипятить), профильтровать через бумажный фильтр в колбу объемом 100 мл и довести до метки 5н. уксусной кислотой.

Калибровочная кривая. Для построения калибровочной кривой взять 1, 2, 3,…, 10 мл рабочего раствора, что соответствует 0,0005; 0,0010; 0,0015;…;0,0050 мг азота нитритов, далее поступить так же, как в ходе определения пробы, довести объемы дистиллированной водой до 100 мл. Измерить оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Построить калибровочную кривую.

Порядок выполнения работы

Определение ведут в натуральной воде, профильтрованной через бумажный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают.

В мерную колбу на 100 мл помещают несколько миллилитров профильтрованной исследуемой сточной воды, доливают дистиллированной водой до метки, добавляют 2 мл раствора сульфаниловой кислоты и 2 мл раствора -нафтиламина (реактив Грисса).

Содержимое тщательно перемешивают, затем колбу ставят на 40 мин в термостат при температуре 20⁰С (отклонение от времени и указанной температуры влияет на точность определения). Затем производят измерение на ФЭКе.

Обработка результатов

Количество азота нитритов Х, мг/л:

,

где С – концентрация азота нитритов, определенная по калибровочной кривой, мг;

V – объем исследуемой воды, взятой на определение, мл.

Результаты определений округляют до сотых долей миллиграмма на литр.

Вопросы для самоподготовки

Какого цвета продукт количественного определения NO₂^- и с использованием какого светофильтра измеряют его оптическую плотность?

Как происходит очищение природных водоемов от NO₂^-?

В каких реакциях участвует NO₂^- при нитрификации, при денитрификации?