Приборы, посуда, реактивы

Пипетки на 10, 20 мл; бюретки на 25 мл; конические колбы на 250 мл; обратный холодильник; магнитная мешалка; серная кислота (=1,84 г/см³); сульфат серебра твердый; раствор N-фениламнтраниловой кислоты (0,25 г растворяют в 12 мл 0,1 н. раствора едкого натра и доводят объем до 250 мл дистиллированной водой); 0,25 н. раствор бихромата калия; 0,25 н. раствор соли Мора (98 г соли Мора растворяют в 250 мл дистиллированной воды, добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и доводят объем до 1 л дистиллированной); сульфат ртути кристаллический.

Порядок выполнения работы

1. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы на окисление расходовалось не более 20 мл раствора бихромата калия, с содержанием хлорид-ионов не более 40 мл. Пробу разбавляют до 50 мл дистиллированной водой и переносят в круглодонную колбу объемом 300 мл. Прибавляют 1 г сульфата ртути (), 5 мл серной кислоты, перемешивают до растворения сульфата ртути, затем приливают 10 мл стандартного раствора бихромата калия, очень осторожно, малыми порциями приливают 70 мл серной кислоты, прибавляют 0,4-0,5 г сульфата серебра, вводят в колбу несколько стеклянных бусин, закрывают пробкой, соединенной с обратным холодильником, нагревают до слабого кипения, которое поддерживают в течение 2 ч.

2. Затем охлаждают, обмывают стенки холодильника 25 мл дистиллированной воды и переносят содержимое этой колбы в коническую колбу объемом 500 мл, обмывая стенки первой колбы несколько раз дистиллированной водой, доводя общий объем до 300 мл, затем вводят 10 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты.

3. Перед титрованием определяют титр раствора соли Мора по раствору бихромата калия. Для этого 25 мл раствора бихромата калия разбавляют дистиллированной водой до 250 мл, приливают 20 мл концентрированной кислоты и охлаждают. Затем прибавляют 5-10 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора от постепенно меняющейся буро-синей окраски в изумрудно-зеленый цвет. Титр раствора соли Мора устанавливают, исходя из соотношения:

5. 

7. Приготовленную пробу сточной воды оттитровывают титрованным раствором соли Мора.

8. Проводят холостой опыт, используя вместо сточной воды 50 мл дистиллированной воды.

10. Ускоренный методы определения хпк

1. 5 мл сточной воды помещают в коническую колбу, добавляют 5 мл 0,25 н. раствора бихромата калия, 0,2 г сульфата ртути, при интенсивном перемешивании приливают 10 мл концентрированной серной кислоты. Температура реакционной смеси повышается до 100С через 2 мин. Смесь охлаждают до комнатной температуры.

2. В колбу приливают 100 мл дистиллированной воды и в присутствии ферроина титруют избыток бихромата калия 0,25 н. раствором соли Мора.