Порядок выполнения работы

1. В склянку на 200-300 мл, наполненную исследуемой водой, вносят пипеткой на дно последовательно 1 мл 42,5%-го раствора хлорида марганца и 1 мл смеси КОН и KI или NaOH и NaI.

2. Склянку осторожно закрывают пробкой в несколько раз тщательно взбалтывают. Отстоявшийся осадок растворяют, прибавляя 2-3 мл концентрированной соляной кислоты, затем склянку снова взбалтывают и содержимое переливают в коническую колбу, тщательно промытую дистиллированной водой. Выделившийся йод титруют 0,01 н раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования приливают 1 мл раствора крахмала.

Обработка результатов

Количество растворенного кислорода Х, мг/л:

,

где V₁ – объем 0,01 н раствора Na₂S₂O₃, пошедшего на титрование, мл;

N – нормальность раствора тиосульфата натрия, экв/л;

V – емкость склянки, мл;

V₁ – объем реактивов, влитых в склянку с исследуемой водой, мл;

8 – молярная масса эквивалента кислорода, г/моль.

Вопросы для самопроверки

1. Методики отбора проб исследуемой воды.

2. Показатели качества воды.

3. Сущность метода Винклера при определении растворенного кислорода.

4. Правила сохранения отобранных проб исследуемой воды.

Лабораторная работа № 5

Определение химического потребления кислорода

Цель работы: определить показатель химического потребления кислорода бихроматным методом в исследуемой воде.

Основные понятия

Химическое потребление кислорода характеризуется количеством кислорода (или окислителя в расчете на кислород) в мг/л, необходимого для полного окисления содержащихся в пробе органических веществ.

Существует бихроматный арбитражный метод определения ХПК. С его помощью можно анализировать пробы, предварительно отфильтрованные или содержащие осадок (в зависимости от поставленной цели). Если анализ пробы должен показать эффективность применения метода очистки сточной воды от органических веществ, то проба перед анализом обязательно должна быть отфильтрована. В другом случае, если вода прошла через отстойник непосредственно перед спуском ее в водный объект, то часто возникает необходимость анализа воды вместе с оставшимися в ней частицами остатка. В последнем случае проба воды должна быть гомогенизирована.

Сущность бихроматного метода заключается в окислении органических веществ бихроматом калия в концентрированной серной кислоте (разбавление 1:1). Бихромат при этом восстанавливается согласно уравнению:

Cr₂O₇^2- + 14H + 6c 2Cr³⁺ + 7H₂O

Окисление органических веществ в этих условиях ускоряется и охватывает практические все органические вещества, если вводить в смесь катализатор – сульфат серебра.

Мешающими веществами при определении ХПК бихроматным методом являются хлориды и нитриты. Влияние хлоридов устраняется маскированием их сульфатом ртути () в количестве 22,2 мг HgSO₄ на 1 мг CI^-. Для устранения влияния нитритов вводят по 10 мг сульфаминовой кислоты на 3 мг NO₂^-.

Помимо вышеприведенного метода определения ХПК существует ускоренный метод. Он предназначен для постоянных ежедневных анализов, проводимых для контроля работы очистных сооружений или состояния воды в водном объекте. Главная особенность этого метода – повышенная концентрация серной кислоты. Нагревание не требуется, температура повышается за счет тепла, выделяющегося при смешивании воды с концентрированной серной кислотой.