Державний вищий навчальний заклад

“Прикарпатський національний університет імені Василя Стефаника”

Кафедра органічної та аналітичної хімії

Методичні вказівки і інструкція

до виконання лабораторної роботи з курсу

“Аналітична хімія” (інструментальні методи аналізу)

Лабораторна робота №4

Рефрактометричне визначення складу

розчину гліцерин-вода

Затверджено на засіданні кафедри органічної та аналітичної хімії

(протокол № 1 від “28” серпня 2012 р.)

Завідувач кафедрою _____________ Миронюк І.Ф.

Підготувала доцент _____________ Федорченко С.В.

Івано-Франківськ

2012

В даних методичних вказівках описана лабораторна робота, виконання якої дозволить студентам отримати певні навики в проведенні точного аналітичного експерименту і обробці експериментальних даних для формування навичок самостійної роботи хіміка-аналітика.

Теоретична частина роботи містить відповідний теоретичний матеріал і опрацьовується студентами, в основному, самостійно. Практична частина включає лабораторну роботу, при виконанні яких студент ознайомлюється з апаратурою, технікою виконання аналізу. Особлива увага приділяється описанню техніки хімічного експерименту, розбору умов проведення реакцій, методикам визначення, правилам та способам розрахунків.

Порядок виконання лабораторних робіт.

1. Опрацювати перед виконанням лабораторної роботи рекомендовану літературу і скласти відповідний запис, який включає короткі теоретичні відомості, характеристику апаратури, приладів, методику виконання аналізу, хімізм процесу. Зрозуміти мету роботи і методику її виконання.

2. Ознайомитися з інструкцією з техніки безпеки при роботі в лабораторії.

3. Захистити перед виконанням лабораторної роботи практичну частину даної роботи – отримати “допуск”, який передбачає знання апаратури, хімізму процесу і, особливо, методики виконання аналізу.

4. Приготувати у чіткій відповідності з методикою необхідні прилади, матеріали, реактиви і посуд.

5. Отримати у викладача дозвіл на включення приладу.

6. Виключити по закінченню роботи прилад, привести в порядок і здати робоче місце лаборанту.

7. Скласти після виконання лабораторної роботи звіт про виконану роботу: записати експериментальні дані, провести їх обробку, навести графіки на міліметровому папері, зробити висновки.

8. Захистити виконані та оформлені роботи разом з відповідними теоретичними питаннями перед викладачем.

Запитання для допуску до лабораторної роботи:

1. пояснити, в чому полягає зміст роботи;

2. визначити, що є аналітичним сигналом;

3. описати фізичні і хімічні взаємодії, які лежать в основі методу;

4. описати передбачувану залежність функції, що реєструється від концентрації (об’єму розчину) реагента;

5. пояснити принцип роботи вимірювального приладу, назвати його основні вузли;

6. пояснити порядок підготовки розчинів;

7. викласти послідовність операцій при проведенні вимірів на приладі.

Лабораторна робота 4

1. ТЕМА: рефрактометричне визначення концентрації гліцерину в розчині гліцерин-вода за допомогою калібрувального графіку і табличних даних.

2. МЕТА: оволодіти прийомами визначення концентрації розчиненої речовини рефрактометричним методом.

2.1. У результаті проведення лабораторного заняття студенти повинні:

знати

• поняття “дисперсія”, “молярна рефракція”;

• основний закон заломлення; показник заломлення n, його зв'язок з концентрацією, довжиною хвилі, температурою;

• призначення складових частин та принцип роботи рефрактометра РПЛ-4 і напрямки його використання;

• техніку безпеки при проведенні хімічних експериментів;

• методику проведення хімічних експериментів;

вміти

- працювати на рефрактометрі;

• провести дослідження розчинів: визначити показник заломлення n дослідних розчинів відомої концентрації; визначити концентрацію дослідних розчинів невідомої концентрації, скориставшись калібрувальним графіком;

• виконувати вимоги безпечної роботи з хімічними об’єктами.

2.2. Самостійна робота на занятті:

- фронтальне опитування, виконання тестових або індивідуальних завдань (перевірка домашньої самопідготовки);

• аналіз та обговорення основних питань, корекція вихідного рівня знань;

• виконання лабораторної роботи;

• обговорення та математична обробка експериментальних результатів;

• обговорення висновків та оформлення протоколу (залік лабораторної роботи).

3. РЕАКТИВИ І ОБЛАДНАННЯ:

1. Дистильована вода.

2. Гліцерин – 100 мл.

3. Скляні палички – 6 шт.

4. Пробірки з притертими пробками ― 30 шт.

5. Піпетки місткістю 10 мл ― 6 шт.

6. Груша гумова ― 3 шт.

7. Рефрактометр РПЛ-4.

4. ТЕОРЕТИЧНІ ВІДОМОСТІ

4.1. Загальна характеристика методу

Рефракція – це явище заломлення променя світла на межі розділу двох середовищ, які різняться оптичною густиною. Явище заломлення світла, або рефракція променя світла, відбувається тоді, коли промінь світла, направлений під нахилом до площини розділу двох середовищ, переходить з одного середовища в інше (швидкість поширення світла в цих середовищах не однакова). Кількісно рефракцію оцінюють за кутом чи показником заломлення.

Кожна речовина в твердому або розчиненому стані складається з певних частинок (молекул, іонів), які в різній мірі перешкоджають проходженню світла, тому при певних сталих умовах показник заломлення для кожної речовини – своя постійна величина. Показник заломлення при сталих умовах пов'язаний прямопропорційною залежністю з концентрацією розчину речовини, тому його вимірювання широко використовується в кількісному аналізі.

Рефрактометричний метод аналізу – це метод, який ґрунтується на залежності кута або показника заломлення світла від складу досліджуваної системи.

В рефрактометрії вимірюють відносні показники заломлення речовин.

При падінні променя світла на межу розподілу двох прозорих середовищ відбувається часткове відбиття світла від поверхні розподілу і часткове поширення світла в іншому середовищі (рис.1).

1 середовище

2 середовище

Рис. 1. Заломлення світла на межі двох середовищ

Напрям поширення променя світла в другому середовищі змінюється відповідно до закону заломлення:

, (1)

де – відносний показник заломлення другого середовища по відношенню до першого - кут падіння - кут заломлення.

Показник заломлення середовища по відношенню до вакууму має назву абсолютного показника заломлення. Згідно з хвильовою теорією світла він дорівнює відношенню швидкості світла у вакуумі ( ) до швидкості світла в іншому середовищі (V):

. (2)

Світло як електромагнітне випромінювання при проходженні крізь будь- яке середовище взаємодіє з частками речовини і змінює свою швидкість (найбільша швидкість світла у вакуумі = 3·10¹⁰ см/с).

Відносний показник заломлення – це відношення швидкостей поширення світла у двох різних середовищах:

, (3)

або з урахуванням рівняння (2), відношення абсолютних показників заломлення двох середовищ:

. (4)