3.7 Электронографический метод

Известно, что движущиеся электроны обладают волновыми свойствами и, следовательно, способны к дифракции и интерференции. На этом основано применение электронных лучей для дифракционного изучения структуры включений электронографическим методом и микроскопического исследования при помощи электронного микроскопа (электронно-микроскопическим методом).

Электронографический метод применяют для определения структуры и фазового состава включений в осадке при малом количестве выделенных включений. Осадок включений наносят на пленку-подложку (обычно – из коллодия), которую помещают на металлическую рамку с отверстиями или металлическую сетку с ячейками 0,1-1 мм. Получение четкой электронограммы зависит от чистоты осадка, поэтому при его подготовке очень тщательно удаляют посторонние примеси – карбиды, интерметаллиды и стекла, а также аморфные и кристаллические фазы, образовавшиеся в результате подготовительных операций выделения и обработки осадка. При помощи электронографа, принципиальная оптическая схема которого представлена на рис. 6, получают дифракционную картину (электронограмму), которая в плоскости фотопластинки представляет собой кольцо радиусом r.

Межплоскостное расстояние определяется по формуле:

D = с / r,

где с –- постоянная прибора, с = λ · L, где L – расстояние от образца до фотографической пластинки, мм.

Рис. 6 Принципиальная оптическая схема электронографа: А – катод; Б – фокусирующий электрод; В – анод; а, б – схемы получения дифракционной картины (электронограммы) при фокусировке электронов при помощи одной (а) и двух (б) электромагнитных линз; в - ход лучей при использовании прибора в качестве электронного микроскопа; 1 – электронная пушка; 2, 3 – электромагнитные линзы; 4 – кристаллодержатель и анализируемый объект; 5 – дифракционная картина или микроскопическая картина на фотопластинке

Точность определения периодов кристаллической решетки пс электронограмме меньше точности рентгеноструктурного анализа Преимуществом данного метода является то, что в связи с малой длиной волны и сильным взаимодействием электронов с включениями получают четкие электронограммы при меньших размерах кристаллов и меньшем количестве осадка.

4. Выбор методов определения состава и структуры включений

Для определения состава и структуры неметаллических включений, в особенности сложных или их новых видов, используется обычно комплекс методов. Совокупность полученных данных позволяет точно идентифицировать неметаллические включения, выявить источники их возникновения и рекомендовать способы удаления их из металла. В табл. 1 приведены методы и определяемые ими характеристики для различных объектов и размеров определяемых включений, для которых пригодны эти методы.

Таблица 1

Методы определения состава и структуры включений

Метод	Объект анализа включений	Диапазон размеров определяемых включений, мкм	Характеристики, определяемые данным методом
Металлографический	Шлиф	≥ 0,5	Примерный фазовый состав и распределение включений на шлифе
Петрографический	Осадок Отдельное включение	≥ 1 ≥ 5	минералогический состав
Микрохимический	Осадок Отдельное включение	≥ 1 ≥ 30	Химический состав
Микроспектральный	Шлиф Излом Осадок	≥ 20 пленки ≥ 1	Химический состав
Рентгеноструктурный: микроспектральный локальный общий	Шлиф Отдельное включение Осадок	≥ 60 ≥ 30	Структура и фазовый состав
Микрорентгеноспектральный	Шлиф Излом (реплика)	≥ 1 ≥ 1	Состав и распределение элементов по включению
Электронографический	Шлиф Осадок	≥ 10	Структура и фазовый состав
Электронно-микроскопический	Шлиф, излом Осадок Отдельное включение	≥ 1 0,005-1 0,005-10	Структура и фазовый состав