
- •Лабораторная работа анализ состава и неметаллических включений в материалах
- •1. Общие сведения
- •2. Неметаллические включения
- •2.1 Эндогенные включения
- •2.2 Экзогенные включения
- •3. Основные методы анализа состава и структуры неметаллических включений
- •3.1 Металлографический метод
- •3.2 Петрографический метод
- •3.3 Микрохимический метод
- •3.4 Микроспектральный метод
- •3.5 Рентгеноструктурный метод
- •3.6 Рентгеновский микроанализ
- •3.7 Электронографический метод
- •4. Выбор методов определения состава и структуры включений
- •Контрольные вопросы
3.2 Петрографический метод
Петрографический метод анализа позволяет определить природу и состав оптически прозрачных кристаллических неметаллических включений. Анализ проводят на основании результатов измерения таких оптических свойств (констант) прозрачных кристаллических включений, как показатель преломления света, двупреломление, осность, знак, погасание. Петрографический метод позволяет также определить некоторые характерные признаки включений: размер, форму, прозрачность, окраску, плеохроизм.
Проведение петрографического анализа требует выделения неметаллических включений из металла электролитическим или другими методами. Выделенный осадок обычно не требует измельчения. Отдельные крупные зерна раздавливают между двумя предметными стеклами или истирают в агатовой ступке, предварительно определив их размер под микроскопом. Включения обычно погружают в иммерсионную жидкость с известными физическими свойствами. Приготовленный препарат служит в качестве прозрачного шлифа для изучения включений под поляризационным микроскопом. Определяют форму, прозрачность, окраску и плеохроизм, а также оптические свойства включений.
3.3 Микрохимический метод
Химический состав выделенных из металла неметаллических включений можно определить микрохимическим методом, особенность которого заключается в том, что приходится анализировать незначительное количество вещества при условии совместного присутствия его с другими веществами. Поэтому для анализа этим методом используют чувствительные специфические реакции. Для микро- или полумикрохимического анализа включений применяют, в основном, современные физико-химические, а также физические методы, которые в ряде случаев дают удовлетворительные результаты. При этом учитывают, что данный метод анализа включений, выделенных электролитическим методом, дает относительно точные результаты только для стойких включений, которые незначительно разрушаются в процессе обработки осадка и разрушения карбидов.
3.4 Микроспектральный метод
Применение микроспектрального метода считается целесообразным в случае необходимости быстрого локального определения состава отдельных крупных включений (>20 мкм) или их скоплений на поверхности шлифа. Существующие установки для определения состава включений прямым или косвенным спектральными способами позволяют определить состав включений на шлифах и в изломах.
Лазерный микрозонд для анализа неметаллических включений в металле включает лазер, микроскоп для работы в отраженном свете, проецирующую оптику и спектрограф. Одна из его конструкций показана на рис. 4.
Рис. 4 Схема лазерного микрозонда: 1 – квантовый генератор; 2 – импульсная лампа накачки (спиральная) для генерации лазерного излучения; 3 – резонатор (рубиновый стержень); 4 – проецирующая оптика; 5 – искровой генератор; 6 – электроды; 7 – анализируемый образец
В данном приборе в качестве лазера используют рубиновый стержень, испускающий мощный световой луч с длиной волны 69,4 нм. Этот когерентный луч проходит через обычный оптический микроскоп и направляется проецирующей оптикой на поверхность шлифа, излома образца или необработанной пробы. Проходя через объектив, лазерный луч фокусируется на площади диаметром 10-40 мкм. Луч лазера, обладающий высокой энергией, испаряет включение с поверхности образца, оставляя след в виде кратера глубиной, равной примерно половине диаметра его луча. Образовавшиеся пары проходят между двумя электродами, находящимися под высоким напряжением, создаваемым генератором. Возникающий искровой разряд возбуждает эти пары, давая спектр, регистрируемый спектрографом. Спектральным анализом пара определяется количество каждого элемента, содержащегося во включениях. При этом отдельные включения или их скопление на шлифе выбирают для анализа лазерным зондом при помощи оптического микроскопа, входящего в состав прибора, при увеличении 400.