Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Метод. Ч.2.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
30.12.2019
Размер:
2.03 Mб
Скачать

8. Розрахунок виходу

С6Н12О6 + 5 (СН3СО)2О С6Н7О(ОСОСН3)5 + 5 СН3СООН

За методикою

Теоретичний вихід :

Для даного досліду

Теоретичний вихід:

Практичний вихід - 7 г

Практичний вихід - г

Процент виходу від теоретичного :

Процент виходу від теоретичного:

Висновок:

Примітки

.Користуючись описом синтезу, визначте послідовність виконання експериментальних операцій ( див. лабораторні роботи № 1, 2).

.Для отримання безводного ацетату натрію кристалогідрат СН3СООNa .2О нагрівають в залізній чашці на відкритому полум,ї газового пальника. Кристалізаційна вода випаровується, при сильнішому нагріванні безводна сіль плавиться. Потім після застигання ще теплу сіль подрібнюють і складають в склянку з притертою пробкою. Роботу проводять у витяжній шафі у захисних окулярах.

. Хлоркальцієву трубку використовують для захисту реакційної суміші від води, яка знаходиться у повітрі. Якщо вода потрапить у реакційну суміш, то оцтовий ангідрид прореагує з утворенням оцтової кислоти, і процес ацетилювання припиниться. Чому ?

.Пентаацетил-b-D-глюкоза розчинна у надлишку гарячого оцтового ангідриду. При виливанні реакційної суміші у холодну воду оцтовий ангідрид перетворюється на оцтову кислоту. Відбувається зміна розчинника, в останньому пентаацетил-b-D-глюкоза розчиняється гірше, тому й випадає у осад.

. При перекристалізації додавати вугілля до розчину, що кипить, не можна, оскільки повітря, яке виділяється з пор вугілля, може викликати бурхливе закипання розчину і викид його з колби.

Техніка безпеки

1. Перекристалізацію з летких та легкозаймистих речовин (діетиловий ефір, спирт і т.д.) проводять у приладі, що складається з колби зі зворотним водяним холодильником. Для нагрівання застосовують водяну баню. Відкритого полум,я на лабораторному столі не повинно бути.

Контрольні питання

  1. Які реакції називаються реакціями ацилювання? Наведіть приклади.

  2. Розташуйте ацилюючі реагенти за реакційною здатністю.

  3. Наведіть відмінності у будові a- і b-D-глюкози.

  4. Поясніть суть явища мутаротації.

  5. Чому пентаацетил-b-D-глюкозу не можна отримати реакцією естерифікації ?

  6. Поясніть роль хлоркальцієвої трубки у приладі для синтезу пентаацетил-b-D-глюкози.

  7. Навіщо у реакційну суміш додають безводний ацетат натрію?

  8. Яким методом очищають пентаацетил-b-D-глюкозу?

  9. З якою метою до розчину додають активоване вугілля?

  10. За яких умов відфільтровують активоване вугілля?

Лабораторна робота № 4 Тема роботи: Відновлення ароматичних нітросполук.

Мета роботи: Синтез аніліну.

При виконанні роботи потрібно синтезувати речовину, оволодіти прийомами роботи з гетерогенними системами, з легкозаймистими та леткими речовинами, навчитись проводити перегонку з водяною парою, висолювання, екстрагування, висушування та перегонку органічних речовин.

Тривалість виконання: 8 год.