Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Метод. Ч.2.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
2.03 Mб
Скачать

4.Розрахунок рецептури :

а) за методикою взято:

КBr - 100 г, або 100/119,01 = 0,840 моль;

C2H5OH - 110 мл, або 110 . 0,789 = 86,79 г, або 86,79 / 46,07=1,884 моль;

H2SO4 - 110 мл, або 110 . 1,84 = 202,4, або 202,4 / 98,01 = 2,065 моль;

Н2О - 75 мл, або 75/18 = 4,16 моль.

Аналогічно: К надл.сірчаної = 2,065 / 0,840 = 2,458;

кислоти

В розрахунках коефіцієнт надлишку визначати до четвертої значущої цифри. Перевірку отриманих даних провести за пропорцією.

б) для даного досліду :

Розглянемо приклад: дано КВr 23 г. Визначаємо кількість моль КВr : 23 /119,01=0,193 моль.

Знаходимо необхідну кількість моль C2H5OH, врахо-вуючи коефіцієнт надлишку - 0,193 .2,243=0,433 моль, або у грамах 0,433 . 46,07=19,95 г,

або 19,95 /0,789= 25,28 мл ~25,3 мл.

Аналогічно для H2SO4 – 0,193 .2,457 =0,475 моль, або

0,475 . 98,01= 46,55 г, або 46,55 / 1,84 =25, 3 мл.

Необхідну кількість води розраховуємо за пропорцією:

100 г КВr - 75 мл,

23 г - Х. Звідки Х = (23 . 75)/ 100= 17,2 мл

Дано: КВr г.

Необхідна кількість C2H5OH

Необхідна кількість Н2SO4

Необхідна кількість води

Результати розрахунку рецептури

Речовина

За методикою

Коефіцієнт

Для даного досліду

мл

г

моль

надлишку

мл

г

моль

КВr

-

100

0,840

-

-

C2H5OH

110

86,9

1,884

2,243

H2SO4

110

202,4

2,065

2,458

Н2О

75

75

4,16

-

5.Схема приладів

Рис.1.Прилад для добування етилброміду:

1-реакційна колба; 2 - азбестова сітка; 3 -зігнута трубка; 4 - водяний холодильник; 5 - алонж; 6 – приймач

Рис.2. Прилад для перегонки етилброміду

6.Хід роботи

1.Для проведення роботи збирають прилад ( рис.1). На одному штативі закріплюють кільце з азбестовою сіткою, безпосередньо над сіткою - реакційну колбу ( зазір між колбою і азбестовою сіткою 0.5 см ). Колбу з,єднують з зігнутою трубкою. На іншому штативі встановлюють холодильник, який обережно з,єднують з зігнутою трубкою. До холодильника приєднують алонж, а потім встановлюють приймач, в який наливають воду, кінчик алонжа повинен бути занурений на 1-2 см у воду . (Розбирати прилад потрібно у зворотному напрямку).

2.В круглодонну колбу наливають сірчану (сульфатну) кислоту і при постійному перемішуванні додають спирт .

3.Охолоджують реакційну суміш під краном до кімнатної температури і додають порціями необхідну кількість води .

4.Подрібнений бромід калію вносять в колбу і приєднують її до приладу.

5. Нагрівають обережно до кипіння на азбестовій сітці, регулюючи нагрів так, щоб реакційна маса при спінюванні не потрапляла до холодильника .

6.Відганяють етилбромід поки він не перестане опускатися на дно у вигляді важких маслянистих крапель.

7.Відставляють приймач, реакційній масі у колбі дають трохи охолонути і переливають ще теплий розчин КНSO4 у сірчаній кислоті до порцелянової чашки для кристалізації.

8.Висушують і збирають прилад для перегонки (Рис.2). В колбу Вюрца поміщають невелику кількість CaCl2 , сухий приймач зважують разом з корком.

9.Перевіряють ділильну лійку на герметичність, переливають до неї вміст приймача і відділяють нижній шар етилброміду безпосередньо у колбу Вюрца.

10.Переганяють його на нагрітому до 60ОС водогрії, збирають етилбромід у приймач, який охолоджують зовні льодом.

11.Зважують і розраховують вихід продукту.

12.Кристали КНSO4 відфільтровують через скляний фільтр та перекристалізовують із води ( інколи цю операцію не проводять, а зливають неповністю охолоджений залишок із реакційної колби у спеціальний посуд, який знаходиться у витяжній шафі) .