Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Метод. Ч.2.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
2.03 Mб
Скачать
  1. Розрахунок рецептури :

а) за методикою взято: бензойної кислоти 18,3 г

б) для даного досліду: дано

:

Результати розрахунку рецептури

Речовина

За методикою

Коефіцієнт

Для даного досліду

мл

г

моль

надлишку

мл

г

моль

C6H5COOH

-

18,3

-

C2H5OH

60

Н2SO4

16

5.Схема приладу

6.Хід роботи

У суху круглодонну колбу поміщають бензойну кислоту, абсолютний етиловий спирт і концентровану H2SO4 . Кидають у колбу кипілки, з,єднують з зворотним водяним холодильником. Нагрівають реакційну суміш 1 год на водяній бані.

Перевіряють кінець реакції естерифікації. Для цього відбирають з реакційної колби у пробірку кілька крапель суміші і змішують з водою. Якщо реакція не закінчилась, то у воді, окрім маслянистих крапель естеру, будуть знаходитися білі кристалики бензойної кислоти. Після закінчення реакції суміш охолоджують, додають воду .

Отриману суміш переливають у ділильну лійку, нижній шар (бензойноетиловий естер)

відділяють у чисту колбу.

Водний шар екстрагують двічі ефіром (по 15 мл), ефірні витяжки виливають у колбу з бензойноетиловим естером . Отриманий розчин бензойноетилового естеру у ефірі промивають рівним об,ємом 10%- го розчину соди (спочатку промивають у стакані, а потім у ділильній лійці) .

Відділивши розчин соди, ефірний шар промивають водою до нейтральної реакції. Водний шар зливають, ефірні витяжки через верхній отвір лійки виливають у суху колбу. Висушують безводним Na2SO4.

Збирають прилад для перегонки. У колбу Вюрца фільтрують ефірний розчин (звільняються від осушника). Відганяють ефір з водяним холодильником на водяній бані ( баню нагрівають на іншому робочому місце, де не працюють з ефіром). Далі з холодильника випускають воду ( холодильник тепер є повітряним), нагрівають колбу Вюрца на азбестовій сітці і переганяють бензойноетиловий естер.

7. Спостереження

tOС г

Початок перегонки - Маса приймача з продуктом -

Кінець перегонки - Маса приймача -

Основна маса перегналась при Маса продукту -