Лабораторна робота №7

Тема заняття: Встановлення нормальності і титру розчину перманганата калію по щавлевій кислоті.

Мета навчальна: практично навчитися встановлювати нормальність і титр заданих розчинів.

Розвиваюча: пізнавальний інтерес до дисципліни, розвивати наукові погляди на практичне застосування цих визначень.

Виховна: виховувати працелюбність, почуття взаємодопомоги та відповідальності, охайності, сприяти розвитку мовної культури.

Матеріально-технічне обладнання та посібники для роботи: електронагрівач, прилад Тернера, колби на 200-300мл, 2Н₂SO₄, 0.1н H₂C₂O₄.2H₂O, розчин KMnO₄, мірний циліндр на 50мл , хімічний стакан, піпетки на 20-25мл.

Техніка безпеки: Будьте уважні при виборі розчину піпеткою! Розчин відмірюється циліндром і дуже обережно, щоб кислота не потрапила на шкіру або одяг.будьте уважні і обережні!

Література: 1. Жванко Ю.Н., Панкратова Г.В., Мамедова З.І., Аналітична хімія і ТХК в громадському харчування, М.., Вища школа, 1989, стор. 111-117

2. Шапіро с.А., Шапіро м.А., Аналітична хімія, м., 1991, стор. 255-260 Зміст та послідовність виконання роботи

1. Вхідний контроль

1. Який робочий розчин і який індикатор застосовують при титруванні методом перманганатометрії?

2. Для яких визначень користуються методом перманганатометрії?

3. Як обчислити грам-еквівалент окисника і відновника?

4. Чому дорівнюють молярні еквівалентні маси: Cl₂, KClO₃, K₂SO₃, HNO₃, H₂O₂, KMnO₄ в кислому і лужному середовищах?

5. Нормальність розчину встановлюють в кислому середовищі. Чому буде дорівнюватись даного розчину в лужному середовищі?

6. По якій х.г. речовини визначають нормальність розчину KMnO₄ ?

Дослід №1 та методичні рекомендації до його виконання.

Встановлення нормальності і титру розчину KMnO₄ по щавелевій кислоті.

Оскільки при титруванні розчином КМп0₄, марганець відновлюється з семивалентного в двовалентний_; грам-еквівалент КМп0₄ обчислюють так:

Нормальність робочого розчину КМп0₄ встановлюють на основі титрування ним вихідного розчину хімічно чистої щавелевої кислоти Н₂С₂О₄ х 2Н₂О в кислому середовищі.

Для цього в колбу налийте по 15мл 2н розчину сірчаної кислоти (щоб створити кисле середовище) і нагрійте до кипіння. Потім долийте в колби по 25мл вихідного розчину щавелевої кислоти, виміряні піпеткою, і в гарячому стані титруйте розчином перманганату калію. Перші порції добавленого з бюретки розчину КМп0₄ знебарвлюються повільно, але як тільки з'являються в розчині продукти реакції (іони Мп2+), хід реакції прискорюється. Отже ця реакція автокаталічна. Якщо в процесі титрування розчин прохолоне, нагрійте його і потім продовжуйте титрувати до повної появи рожевого забарвлення, яке не повинно зникати протягом 30 сек. При титруванні відбувається реакція:

2KMnO₄ + 5H₂C₂O₄ + 3H₂SO₄ = K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 8H₂O + 10CO₂

2Mn⁷⁺ + 5e = Mn²⁺

5C₂O₄^2- - 2e = 2CO₂

Іони С₂0₄^2- віддають по два електрони, тому грам-еквівалент щавелевої кислоти Н₂С₂0₄х2Н₂0 дорівнює половині грам-молекули:

Від титрування три проби щавелевої кислоти, обчисліть нормальність і титр робочого розчину перманганату калію.

За відомою вам формулою обчислюють нормальність цього розчину:

Титр цього розчину буде такий:

Знаючи нормальність і титр робочого перманганату калію можна застосовувати його для виконання об'ємно-аналітичних визначень перманганатним методом.

Цей метод широко використовується для вивчення вмісту заліза в залізних рудах, мінералах, металах та сплавах: для визначення хрому в його солях: хлору в хлораторах: двоокису марганцю в марганцевих рудах: окису кальцію в рудах та агломератах: перекису водню та інше.

Вихідний контроль:

1 Яким вимогам повинні відповідати реакції окислення-відновлення, щоб їх можна було застосовувати в кількісному аналізі?

2.Як змінюється ступінь окислення марганцю, якщо окислення розчином перманганату калію проводиться в кислому і нейтральному середовищі?

З.Чому не можна приготувати точній розчин КМп0₄ прямо із наважки?

4.Які речовини можна визначити перманганатометричним методом?

5.1з наважки технічної Н₂С₂О₄х2Н₂О масою 1,7 г приготували розчин об'ємом 200мл. На титрування 20,00мл отриманого розчину витрачено розчину КМп0₄ об'ємом 6,20мл з титром по залізу 0,005800 г/мл. Обчисліть вміст (в %) щавлевої кислоти в зразку.

Відповідь: 62,35%.

Після виконання роботи студент повинен

Знати: Встановлення нормальності і титру розчину перманганата калію по

щавлевій кислоті.

Вміти: практично навчитися встановлювати нормальність і титр заданих

розчинів.

Завдання додому: Закінчити оформлення звіту лабораторної роботи №7

І Н С Т Р У К Ц І Й Н А К А Р Т К А