Лабораторна робота №10

Тема: Фільтрування кристалічних осадів різними способами

Мета: Виконати фільтрування кристалічного осаду під звичайним тиском; під вакуумом; в центрифузі.

Прилади та реактиви: 2 стакани; аналітична лійка; скляна паличка; колба Бунзена; лійка Бюхнера; водоструйний насос; центрифужна пробірка; промивалка; паперовий фільтр; штатив Бунзена з кільцем; електрична центрифуга; розчин з осадом барій сульфатом (ВаSО₄), розчин аргентум нітрату (AgNO₃), дистильована вода.

Теоретичні основи: Фільтруванням називається процес відділення дрібних частинок твердої речовини від рідини (або газу). Рідину або газ з дрібними частинками твердої речовини в ній пропускають крізь пористий матеріал (фільтр), розміри пор якого настільки малі, що частки твердого тіла не проходять крізь фільтр.

Успіх фільтрування визначається перед усім вірністю вибору фільтруючого матеріалу. Останній повинен задовольняти двом загальним вимогам: бути хімічно інертним по відношенню до компонентів суспензії та забезпечувати повне і швидке відділення твердих часток від рідкої фази.

В лабораторії в процесі фільтрування найчастіше використовують фільтрувальний папір, який має різну щільність. Про щільність фільтрувального паперу роблять висновок за кольором смужки на обкладинці:

– червона або рожева - швидкофільтруючий фільтр для крупнокристалічних осадів;

– біла або жовта смужка - папір середньої щільності;

– синя або зелена смужка - дуже щільний папір для дрібнокристалічних осадів.

Фільтрування можна провести різними способами:

1. Під звичайним тиском;

2. Під вакуумом;

3. При нагріванні;

4. При охолодженні;

5. З використанням центрифуги;

6. В атмосфері інертного газу.

При фільтруванні виконують промивання осаду. Промивання осаду використовують для того, щоб осад відділити від домішок, які його забруднюють. Промивання проводять наступними способами:

1. Спосіб декантації. Декантація - це зливання рідини з відстояного осаду, при цьому осад залишається в стакані. Цю операцію повторюють 3-4 рази.

2. Спосіб промивання осаду на фільтрі. Відфільтрований осад остаточно промивають на фільтрі, до тих пір, поки у фільтраті не буде виявлена та речовина, яку відмивають.

Завдання 1: Відмити осад ВаSО₄ від рідини використовуючи спосіб фільтрування під звичайним тиском.

Для проведення фільтрування під звичайним тиском, треба зібрати наступний прилад (мал.1). Беруть штатив Бунзена з кільцем. У кільце вставляють аналітичну лійку, яку підби рають за кількістю осаду. У лійку вставляють паперовий фільтр, вибраний за щільністю. Для цього треба знати який осад: крупно- або дрібнокристалічний. Осад ВаSО₄ – це дрібнокристалічна речовина, і тому фільтр вибирають самий щільний фільтр, тобто синя (зелена) смужка.

Мал. 1 Мал. 2

Перед тим, як вставити вибраний фільтр до аналітичної лійки, його складають простим способом (мал. 2).

У аналітичну лійку паперовий фільтр вставляють таким чином, щоб він був 5мм нижче, ніж край лійки. Після того, як фільтр встановили, його змочують розчином, який треба відфільтрувати. Це роблять для того, щоб фільтр не виплигував з лійки, а також щоб, фільтр прилягав щільніше до стінок лійки. Коли лійку підготували до фільтрування, наливають розчин за допомогою палички на фільтр об'ємом не більшим 2/3 фільтру. Паличку направляють на той бік фільтру, де він складений у 3 шари. Паличкою до фільтру не доторкаються. Розчин над осадом зливають на фільтр при цьому осад залишається у стакані для того, щоб його промити від домішок способом декантації. Потім осад переносять на фільтр, промивають на фільтрі.

Промивний розчин наливають на фільтр на якому є осад об'ємом 1/3, щоб фільтр не порвався під вагою. Осад на фільтрі промивають до тих пір доки фільтрат не виявить негативну реакцію на присутність домішок. Коли домішки відмито – фільтрування закінчують.

Після того, як крізь фільтр пройде перша порція рідини (рідина, яка проходить крізь фільтр називається фільтратом), треба подивитися на фільтрат. Він повинен бути прозорим, це вказує, що фільтр по щільності вибрано вірно. Якщо фільтрат каламутний, то фільтр вибрано невірно і роботу необхідно перевірити.

Завдання 2: Відділити осад ВаSО₄ від рідини використовуючи спосіб фільтрування під вакуумом.

В тих випадках, коли фільтрування необхідно виконати швидко, або в звичайних умовах фільтрування викликає труднощі, використовують спосіб фільтрування під вакуумом.

Суть цього фільтрування полягає в тому, що у приймачі утворюють зменшений тиск, в результаті чого рідина фільтрується під тиском атмосферного повітря. Чим більше різниця між атмосферним тиском і тиском у приймачі, тим швидше буде проходити фільтрування.

Для фільтрування використовують прилад, який складається з колби Бунзена, лійки Бюхнера (або лійки Гуча), запираючої склянки Вульфа, водоструйного насосу (мал. 3).

Перед початком фільтрування у лійку вміщують фільтр, так, щоб діаметр фільтру був на 1мм більше за діаметр лійки. Фільтр повинен вкладатися без складок і вкривати усі дірочки. Коли фільтр вміщено до лійки, його злегка змочують дистильованою водою або той рідиною, яку будуть фільтрувати. Лійку встановлюють до колби Бунзена за допомогою гумової пробки. Колбу з'єднують гумовою трубкою з запираючим сосудом - склянкою Вульфа, який з'єднують з вакуум-насосом. Вакуум (водоструйний) насос підключають до крану. Змочивши фільтрувальний папір у лійці водою, відкривають кран і перевіряють, чи добре уклався фільтр. Після цього, не виключаючи насос, у лійку наливають рідину, яку треба профільтрувати. Нову порцію рідини наливають тоді, коли попередня порція відфільтрована. Відсмоктування продовжують до тих пір, поки з кінця лійки не перестане крапати рідина, тоді вимикають насос, лійку виймають, а речовину, яка в ній знаходиться, виймають разом з фільтром на лист фільтрувального паперу і підсушують.

Завдання 3: Відділити осад ВаSО₄ від рідини за допомогою центрифуги.

Для відділення твердих часток від рідини можна використовувати відцентрову силу. Для фільтрування таким засобом використовують прилад, який називається центрифугою: ручна центрифуга (мал. 4а); електрична центрифуга (мал. 4б).

Мал .4 (а, б)

Для виконання центрифужного фільтрування використовують центрифужні пробірки. В пробірку наливають рідину, так, щоб рівень рідини був нижче від краю пробірки на 10мм. Пробірки ставлять у гнізда центрифуги і центрифугують рідину 1 хвилину.

При роботі центрифуги треба дотримуватися наступних правил:

1. В центрифугу вставляють парну кількість пробірок. Об'єм рідини у пробірках повинен бути однаковим.

2. Центрифугу треба запускати не зразу на повний хід, а поступово.

3. Після відключення центрифузі дають зупинитися самій і тільки після цього виймають пробірки.

Висновки: