Лабораторна робота №19

Тема: Визначення температури кипіння, плавлення речовини

Мета: Визначити температуру кипіння та плавлення речовини та порівняти їх з довідниковими даними.

Прилади та реактиви: круглодонна колба на 100см³, гумова пробка, термометр, зігнута трубка, штатив Бунзена, досліджувана речовина, круглодонна колба з подовженим горлом, термометр, пробка, капіляр, електроколбонагрівач, матеріал для прикріплення капіляра до термометра, гліцерин, речовина для визначення температури плавлення, довідкова література

Т еоретичні основи: В лабораторній практиці інколи необхідно визначати температуру кипіння рідини. Самий простий прилад для визначення температури кипіння зображено на мал.1.

Малюнок 1 – Прилад для визначення температури кипіння:

1 – круглодонна колба ємкістю не менш 50 мл. з широким горлом; 2 – термометр;

3 – зігнута трубка; 4 – гумова пробка.

При визначенні температури кипіння чистої рідини резервуар термометру знаходиться над рідиною і не повинен її торкатися. Якщо визначають температуру кипіння розчину, то резервуар термометру знаходиться у розчині.

Нагляд за показаннями термометру необхідно вести протягом 15 хвилин (не менш) і враховувати ту температуру кипіння, яку буде показувати сталий стовпчик термометра.

Якщо взята чиста рідина, постійна температура кипіння встановлюється швидко, якщо рідина вміщує домішки, температура буде змінюватись.

Кожна чиста рідина кипить при постійній температурі, яка залежить від зовнішнього тиску. Таким чином температура кипіння є критерієм чистоти рідини. Якщо визначена температура кипіння співпадає з довідковою температурою кипіння або відрізняється на ± 2°С, то вважають, що рідина хімічно чиста. Якщо визначена температура кипіння рідини відрізняється від довідкової на більш ніж ± 2°С, то рідина має домішки і не є хімічно чистою.

На температуру кипіння впливає атмосферний тиск. Тому одночасно з показаннями термометра обов'язково визначають за барометром атмосферний тиск.

Температуру плавлення визначають для ідентифікації твердої речовини і з'ясування її чистоти. Чисті кристалічні речовини мають властивість плавитися при строго визначених температурах, що є характеристиками хімічних сполук.

Температуру плавлення для хімічно чистих речовин можна подивитися в довіднику. Навіть незначні забруднення сильно знижують температуру плавлення досліджуваної речовини.

Температурою плавлення речовини називають температуру рівноваги фаз "тверда речовина – рідина" під час процесу плавлення. Часто під температурою плавлення мають на увазі інтервал температур між появою перших крапель рідини і повним переходом твердої речовини в рідкий стан. Для чистих індивідуальних речовин цей інтервал виміряється частками градуса. При наявності домішки, плавлення відбувається в більш широкому інтервалі температур, точка плавлення речовини знижується. Це дало привід припустити, що суміші речовин повинні плавитися при більш низькій температурі, чим складові їхні індивідуальні речовини. Відсутність депресії (відмінності) температури плавлення суміші досліджуваної речовини зі стандартним розглядається як доказ їхньої ідентичності.

В изначення температури плавлення в капілярі. Прилад для визначення температури плавлення (мал. 2) складається з круглодонної колби (3) з термостатуючою рідиною і встановленої усередині колби (2) пробірки, у яку вставляється на пробці термометр (1) з капіляром (4), заповненим випробуваною речовиною.

Малюнок 2 – Прилад для вимірювання температури плавлення:

1 – термометр; 2 – круглодонна колба; 3 – пробірка; 4 – капіляр.

Речовину, температуру плавлення якої потрібно визначити, висушують до постійної маси, після чого невелику її порцію, що становить приблизно 3-5мг, ретельно розтирають на чистому годинниковому склі шпателем чи у ступці. Для визначення температури плавлення досліджуваної речовини використовують скляні капіляри діаметром 1мм і довжиною 50-70мм, один кінець капіляра запаяний. Відкритим кінцем капіляра набирають у нього небагато речовини і опускають капіляр запаяним кінцем вниз у скляну трубку довжиною 50-60см, поставлену вертикально на лабораторний стіл. При обережному постукуванні капіляра речовина в ньому ущільнюється. Таку операцію наповнення повторюють кілька разів до одержання в капілярі добре ущільненого стовпчика речовини висотою 3-5мм. Заповнений речовиною капіляр закріплюють на термометрі тонким гумовим кільцем (мал. 3), щоб проба речовини знаходилася на рівні кульки термометра.

Мал.3

Якщо речовина має температуру плавлення, яка не перевищує 150°С, для прикріплення капіляра до термометра можна корисуватися гумовими кільцями, що нарізають з гумової трубки невеликого діаметра. Якщо температура плавлення досліджуваної речовини вище 150°С прикріплювати капіляр можна тонким металевим дротом.

Нагрівання колби з рідиною проводять на малому полум'ї пальника через азбестову сітку, щоб температура піднімалася повільно. Якщо температура плавлення відома і нею користуються для встановлення ступеня частоти речовини, нагрівання можна проводити спочатку порівняно швидко до температури, що лежить приблизно на 20°С нижче передбачуваної температури плавлення.

Поблизу точки плавлення нагрівання варто вести дуже повільно, не більш 2°С в 1 хв., а за 2-3°С необхідно забрати прилад нагрівання. Початком плавлення вважають появу першої краплі в капілярі, а закінченням – зникнення останніх кристалів речовини чи утворення прозорого розплаву. По термометру фіксують початок і кінець плавлення; чиста речовина плавиться в інтервалі температур, рівному +0,5°С. Якщо приблизне значення температури плавлення невідомо, готують відразу два капіляра з речовиною.

Перший використовують для грубого визначення температури плавлення, що роблять при швидкому нагріванні - приблизно на 5°С у 1 хв. у всьому ймовірному інтервалі плавлення. Другий капіляр використовують для точного визначення температури плавлення, що роблять при нагріванні не більш 1°С в 1 хв., а під час плавлення 1°С за 2-3 хв.

У якості теплопровідної рідини використовують воду, якщо, відомо, що температура плавлення речовини нижче 100°С. Якщо температура плавлення речовини знаходиться в межах 200-250°С в колбу, наливають концентровану сірчану кислоту. Варто пам'ятати, що гаряча сірчана кислота становить небезпеку у випадку поломки приладу. Суміш конц. Н₂SО₄ (7мас.ч.) і К₂SО₄ (3мас.ч.) після 5хв. кип'ятіння при енергійному перемішуванні утворять прозору рідину, яку можна використовувати як теплоносій до 320°С.

Парафінова олія, силіконова олія, гліцерин – є кращими рідинами в даний час, оскільки вони нетоксичні, неагресивні і дозволяють проводити нагрівання до 320°С. Для визначен ня температури плавлення вище 350°С застосовують суміш 54,5% нітрату калію і 45,5% нітрату натрію. Ця суміш плавиться при 218°С і забезпечує нагрівання до 600°С.

Зручний також прилад (мал. 4), що представляє собою колбу ємністю близько 80см³ з подовженим горлом. У горло колби вставляють термометр, укріплений у гумовій пробці. До нижньої частини термометра прикріплюють капіляр так, як описано вище. Колбу наповнюють гліцерином і підігрівають. Більш зручним є прилад Тіле (мал. 5). Його заповнюють гліцерином чи парафіном і нагрівають. Рідина постійно циркулює в приладі, що сприяє рівномірному обігріву термометра і капіляра, що поміщають у вертикальній частині приладу. Цю частину приладу лапкою прикріплюють до штатива Бунзена.

Мал. 4 Мал. 5

Також для визначення температури плавлення застосовують і інші прилади. Наприклад:

1. ПТП - передбачений електронагрів капіляра з пробою. Прилад призначений для визначення температури плавлення речовин у діапазоні 20-360°С при регулюванні швидкості нагрівання 1°, 2°, 4°, 6°, 8°, 10°С в хвилину.

2. Мідні блоки - застосовують для речовин, температура плавлення більше 300°С.

Завдання 1: Визначити температуру кипіння дистильованої води (Н₂О)

Щоб визначити температуру кипіння необхідно зібрати прилад згідно мал.1. В круглодонну колбу на 100см³, наливають рідину об'ємом 1/4 колби. Насипають кип’ятилки і колбу закривають пробкою в яку встановлено термометр і зігнуту трубку (для виводу парів, які утворюються при кипінні рідини). Резервуар термометру повинен бути на 1см вище рівня рідини. Підготовлену колбу поміщають у електроколбонагрівник, а також закріплюють за допомогою лапки у штативі Бунзена. Температуру кипіння записують тоді, коли вона 15 хвилин, залишається без зміни.

Дані роботи:

t° довідкова t° визначена

Завдання: Визначити температуру плавлення технічного нафталіну.

Висновки:

ЗМІСТ

№ п/п	Назва лабораторної роботи	С
1	Вимірювання об'єму рідини за допомогою мірного посуду	2
2	Зважування на технохімічних терезах	7
3	Зважування на аналітичних терезах аперіодичного гойдання АВ-200	9
4	Зважування на аналітичних півавтоматичних терезах АДВ-200	11
5	Миття і сушіння хімічного посуду	14
6	Пробки та їх свердління	18
7	Нагрівальні прилади	20
8	Визначення густини кислоти ареометром	23
9	Визначення густини розчину солі пікнометром	25
10	Фільтрування кристалічних осадів різними способами	26
11	Перекристалізація технічного натрій хлориду	30
12	Приготування розчину приблизної концентрації	32
13	Приготування розчину точної концентрації	34
14	Висушування речовин	36
15	Отримання і зберігання газів	38
16	Одержання дистильованої води	41
17	Екстракція органічної речовини	43
18	Екстракція в апараті Сокслета	45
19	Визначення температури кипіння, плавлення речовини	47

Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України

Державний вищий навчальний заклад

«Дніпропетровський політехнічний коледж»

ЗВІТ

з «Техніки лабораторних робіт»

Спеціальність: 5.05130107 «Виготовлення виробів і покрить

із полімерних матеріалів»

Перевірив:

викладач

_______________

Виконав:

ст гр. ТПМ

______________

м. Дніпропетровськ

20 -20 навч. рік