Лабораторна робота №18

Тема: Екстракція в апараті Сокслета

Прилади і реактиви: апарат Сокслета, круглодонна колба на 500см³, зворотний холодильник Аліна, електроколбонагрівач, оксид заліза (III) Fе₂О₃ з домішками натрій гідроксиду (NаОН), індикатор фенолфталеїн (ф-ф), фільтрувальний папір.

Сутність роботи:

Екстрагування твердих тіл є досить поширеною операцією. У залежності від характеру речовини, що повинна бути витягнута, застосовують або холодний розчинник, або гарячий розчинник. Ефективність екстракції в системі тверда речовина-рідина визначається насамперед розчинністю і швидкістю переходу твердої речовини в розчинник. Оскільки розчинення - процес повільний доцільно лишити суміш у контакті з розчинником на якийсь час.

Перемішування суспензії сприяє більш швидкому витягу продукту. Як відомо, при підвищенні температури різко збільшується не тільки розчинність речовини, але швидкість розчинення. Тому екстрагування гарячим розчинником доцільніше.

При екстракції твердих речовин, смол, олій, рослинних продуктів органічними продуктами часто застосовують апарат Сокслета (мал.3).

Малюнок 3 – Апарат Сокслета:

1 – колба з розчинником; 2 – трубка для підйому парів розчинника; 3 – резервуар для гільзи з речовиною – екстрактор; 4 – сифонна трубка для стоку екстракту; 5 – зворотний холодильник

Основною частиною апарата є екстрактор, що з'єднується з колбою двома трубками: однією більш широкою, через яку пари рідини надходять у ексикатор, і вигнутою трубкою (си фоном), призначеною для стоку сконденсованої рідини

Принцип, на якому оснований устрій апарата Сокслета, дуже простий: невелику кількість розчинника в колбі 1 нагрівають до кипіння, пари по трубці 2 надходять в обернений холодильник, конденсат стікає в ексикатор 3, що містить подрібнений матеріал, що екстрагує. В міру заповнення екстрактору речовина змочується розчинником і проходить екстракція. Коли рівень рідини досягає рівня коліна відвідної трубки, рідина по останній стікає в колбу. Розчинена речовина разом з розчинником надходить у колбу.

Робота з апаратом Сокслета нескладна і потребує тільки обережного поводження з екстрактором при складанні і розбиранні апарата.

При проведенні екстракції насамперед у колбу наливають 4/5 її обсягу розчинника, щільно з'єднують колбу і екстрактор. Потім у екстрактор вводять екстрагуючу речовину, щільно завернувши її в чистий фільтрувальний папір і перев'язавши чистою ниткою. Потім екстрактор з'єднують зі зворотним холодильником Аліна і пускають у нього воду (через нижній тубус). Перевіряють щільність з'єднання окремих частин апарата, їх міцність прикріплення до штатива Бунзена і після цього починають нагрівання електроколбонагрівачем. Обігрів колби регулюють таким чином, щоб швидкість відгону розчинника не перевищувала швидкості фільтрування. Розчинник у колбі кипить, створюючи пару. Пара через трубку для підйому парів потрапляє в холодильник. У холодильнику пара охолоджується і конденсується. Рідина з холодильника буде стікати в екстрактор, при цьому пакет з екстрагуючою речовиною змочується, речовина розчиняється і переходить у розчин. Розчинник у екстракторі накопичується до рівня коліна сифона. Коли рівень досягає коліна сифона, рідина з екстрактору витече в колбу. Коли екстракція закінчена, апарату дають охолонути, виключають воду і розбирають. Вміст колби (екстракт) переливають у іншу. Щоб виділити екстраговану речовину, розчинник відганяють або випарюють.

Завдання: Екстрагування натрій гідроксиду (NаОН) із Fе₂О₃ в апараті Сокслета.

У колбу наливаємо 4/5 її обсягу дистильованої води У екстрактор опускаємо пакет із екстрагуючою речовиною. Колбу з'єднуємо з екстрактором. Екстрактор з'єднуємо зі зворотним холодильником. Всі частини апарата закріплюємо в штативі Бунзена. Холодильник підключаємо до води. Коли апарат зібраний, включаємо електроколбонагрівник і нагріваємо вміст колби, до кипіння. Рівень рідини повинний досягти рівня коліна відвідної трубки, як тільки це відбудеться, рідина по останній стече в колбу. Апарату і вмісту колби дають охолонути. Апарат розбирають. Вміст колби перевіряють на присутність NаОН за допомогою фенолфталеїну (ф-ф). Якщо NаОН є присутнім, то розчин при додаванні двох-трьох крапель ф-ф забарвлюється в рожевий колір.

Висновки: