Лабораторна робота №17

Тема: Екстракція органічної речовини

Прилади і реактиви: ділильна лійка, конічна колба на 100см³, штатив Бунзена, бензол (С₆Н₆), водяний розчин йоду (І₂), розчин натрій тіосульфату.

Сутність роботи:

Слово екстракція означає витяг. Екстрагування - спосіб очищення або розділення речовин, оснований на їхній різноманітній розчинності в індивідуальному розчиннику або в двох розчинниках, що не змішуються. Екстрагування дозволяє з мінімальними втратами виділити потрібні речовини зі складних сумішей навіть у тих випадках, коли застосування інших методів не дає результату через незначне утримання цільового продукту в суміші. Звичайно екстрагування передує кристалізації, перегонці або іншим способам очищення, але іноді воно призводить відразу до одержання чистого продукту.

ЕКСТРАГУВАННЯ РІДИН

У лабораторії частіше усього виникає необхідність у витягу твердих або рідких речовин із водяних розчинів, з інших рідин.

Ефективність витягу залежить від того, наскільки вдало обраний розчинник, який повинен задовольняти таким вимогам:

• не змішуватися з водою і як найменше в ній розчинятися;

• добре розчиняти цільовий продукт і погано домішки або навпаки: погано – продукт; добре – домішки;

• легко видалитися з витяжки або забезпечувати просте виділення екстрагованої речовини.

Для витягу речовин, погано розчинних у воді, екстрагент вибирають з неполярних, розчинників, таких як петролейний ефір, бензин, циклогексан, чотирьоххлористий вуглець і т.д. Речовини які мають середню розчинність у воді, витягають бензолом, хлороформом, дихлоретаном, хлористим метиленом, ефіром. Успішне екстрагування добре розчинних у воді сполук може бути здійснено розчинниками з високою розчинною спроможністю – етилацетатом, бутилацетатом, бутиловим спиртом тощо.

З вичайно екстрагування проводять послідовно декількома порціями розчинника. Екстракцію проводять у ділильній лійці (мал.1). Вихідний розчин і рідину, що екстрагує, наливають у лійку, заповнюючи не більш, ніж на 2/3. Далі, притримуючи пробку і кран руками, декілька разів обережно перевертають лійку униз пробкою декілька разів. Не можна енергійно збовтувати вміст лійки, тому що при цьому може утворитися стійка емульсія, на розшаровування якої буде потрібно багато часу. Перемішування потрібно проводити 15-20 хвилин так, щоб прошарки рідини як би сковзали один з одним. Час від часу збовтування припиняють і в перевернутому стані (коли кран піднятий доверху) обережно відкривають кран для вирівнювання тиску газів.

По закінченні екстрагування ділильній лійці дають постояти в штативі доти, поки не відбудеться повне розшарування рідин і між ними не установиться різка межа. Після цього відчиняють пробку, а потім обережно відкриваючи кран, зливають нижній прошарок рідини в приймач (склянка, колба). Потім кран закривають і виливають рідину, що залишилася, в інший приймач. Для повноти очищення екстракцію повторюють декілька разів.

Завдання: Виконати екстрагування І₂ із водного розчину за допомогою бензолу (С₆Н₆).

У ділильну лійку наливаємо 15см³ розчину І₂ і 1,5см³ розчину С₆Н₆. Перемішуємо 15-20 хвилин.

Йод при цьому переходить у бензол і розчин утворюється рожевого кольору, одержали С₆Н₅І.

І₂ + С₆Н₆ = С₆Н₅І + НІ

Ділильну лійку закріплюємо в штативі Бунзена і даємо розчинам розшаруватися.

2С₆Н₅І + Na₂S₂O₃ + 3Н₂О = С₆Н₆ + 2NaІ + 2Н₂SO₃

Відчиняємо кран ділильної лійки і зливаємо в приймач водний розчин до межі поділу. У ділильну лійку добавляємо 15см³ розчину натрій тіосульфату (Na₂S₂O₃) і перемішуємо. Йод екстрагується розчином Na₂S₂O₃. Прошарок бензолу знебарвлюється. Даємо розчинам розшаруватися і зливаємо в один приймач водний розчин, в інший розчин бензолу. У бензолі залишилося трохи водного розчину, тому його потрібно висушити б/в СаСl₂. У конічну колбу з пробкою на 100см³ виливаємо розчин С₆Н₆ і насипаємо б/в СаСl₂, перемішуємо 1хв. і ставимо на 12 годин. Після закінчення часу розчин С₆Н₆ зливаємо в склянку.

Висновки: