Лабораторна робота №15

Тема: Отримання і зберігання газів

Мета: 1 .Скласти прилад для отримання диоксиду вуглецю ІV(СО₂).

2. Очистити та зібрати одержаний газ.

Прилади та реактиви: апарат Кіппа, склянка Тищенка, газометр, хлоридна кислота (1:1), мармур (СаСО₃), аналітична лійка.

Т еоретичні відомості: У практиці хімічного аналізу звичайно використовують наступні гази: Н₂S, SО₂, СО₂, Н₂,О₂,N₂. Для отримання в лабораторії деяких з них застосовують апарат Кіппа.

Апарат Кіппа (мал. 1) складається з конічного резервуара з тубусом 1, над ним знаходиться кулястий резервуар 2, що має тубус 3 для відведення газу; верхня частина апарату являє собою грушовидну лійку 4. Лійка 4 вставлена в судину 2 на шліфі. У верхню шароподібну частину судини 2 через верхній тубус 3 вміщують твердий реагент кальцій карбонат (СаСОз); ферум (II) сульфіду (FеS); та ін. в нижню частину судини 1, через лійку 4, відкривши кран на газовідвідній трубці, наливають невелику кількість кислоти. Потім кран закривають і доливають іншу кількість доти, поки вона не заповнить лійку приблизно на 2/3 об'єму, апарат заряджений.

Для отримання газу відкривають кран газовідвідної трубки. Кислота з лійки 4 поступає в нижню частину судини 2, витісняючи з нього повітря. Коли рівень кислоти досягне твердого реагенту, почнеться реакція з утворення газу. Газ буде виділятися доти, поки кислота стикається з твердою речовиною. Перед заправленням апарату Кіппа всі пришліфовані частини маслять вазеліном. Для того щоб твердий реагент не провалювався в отвір між верхньою і нижньою частиною приладу, вставляють широку вставку з отворами 5.

Для припинення видалення газу кран газовідвідної трубки закривають, і тоді вся кислота витісняється газом, що виділяється в кулю лійки. Виділення газу звичайно продовжується ще деякий час за рахунок кислоти, яка змочувала реагент, і пухирці газу побулькують крізь кислоту, що знаходиться у лійці. При цьому може статися розбризкування кислоти з отвору лійки. Щоб бризки кислоти не вилітали з отвору шароподібної лійки, в неї вставляють аналітичну лійку або спеціальну запобіжну лійку (мал. 2). Не треба в апарат Кіппа наливати дуже багато кислоти. Апарат встановлюють на фарфоровий піддон або кювету.

Отримання карбон IV оксиду.

СО₂ – отримують в апараті Кіппа зі шматочків мармуру (СаСО₃) розміром 2-3см, діючи на них розведеною (1:1) хлоридною кислотою (НСl).

СаСО₃ + 2НС1 = СаС1 + Н₂СО₃; Н₂СО₃ = СО₂ + Н₂О

Отриманий СО₂ треба очистити і зібрати. Для очищення СО₂ від слідів С1 і висушування, його пропускають крізь склянку Тищенка (мал. 3) з концентрованою сульфатною кислотою (Н₂SО₄). Для цього в склянку наливають, не більш ніж на 1/4 об'єму промивну або сушильну рідину.

З бір одержаного СО₂. В лабораторній практиці використовують газометри з рідинним затвором (мал. 4). Серійно випускають лише газометри ємністю 5, 10, 20 літрів. Затворною рідиною може бути використана вода, насичені водні розчини (NаСl, Nа₂SО₄), 50% розчин гліцерину, вазелінове масло.

Малюнок 4 – Газометр:1 – напірна лійка, для заповнення газометру затворною рідиною; 2 –кран, при витіканні затворної рідиною, повинен бути закритим; 3 – кран, для проходження газу в газометр; 4 – кран, для витікання рідини із газометра, коли газ збирають в газометр.

Затворна рідина не повинна реагувати з компонентами проби, що аналізується. Для зменшення втрат газу, що аналізується, внаслідок розчинення затворної рідини, останню рекомендується заздалегідь насичувати досліджуваним газом. При заповненні газометра затворною рідиною необхідно добиватися повного витіснення повітря із судини.

Завдання: Отримати карбон IV оксид очистити і зібрати .

Мал.5

Висновки :