Лабораторна робота №11
Тема: Перекристалізація технічного натрій хлориду
Мета: 1. Одержати чистий натрій хлорид використовуючи процес перекристалізацію
2. Визначити масову частку W( %) домішок у технічному натрій хлориді.
Прилади та реактиви: штатив Бунзена з кільцем, аналітична лійка, два хімічних стакани на 100см3, скляна паличка, циліндр на 50см3, фарфорова чашка, водяна баня, технохімічні терези, важки, бюкс, шпатель, піщана баня, дистильована вода, технічний натрій хлорид, фільтрувальний папір, кристалізатор.
Теоретичні відомості:
Перекристалізація – один із найважливіших методів очищення твердих речовин. Якщо порівняти її з іншими методами вона найбільш універсальна, при вірному проведенні можна одержати речовину високої чистоти.
Метод має недоліки – можна значно втратити речовину, яку очищають.
Перекристалізація основана на різній розчинності речовини, що очищають у гарячому і холодному розчиннику і включає в себе наступні стадії:вибір розчинника; приготування насиченого гарячого розчину; виділення домішок (фільтрування, адсорбент); охолодження розчину; виділення утворених кристалів; миття кристалів чистим розчинником; сушіння.
Для кристалізації необхідно вірно вибрати розчинник. Він повинен добре розчиняти досліджувану сполуку при нагріванні і погано – на холоду. Домішки не повинні розчинятися або добре розчинятися на холоду. Розчинник стараються підібрати найбільш розповсюджений, мало токсичний, пожежобезпечний.
На якість перекристалізації впливає чистота розчинника. Після того як вибрали розчинник, готують насичений розчин. Для цього у хімічному стакані, доводять до кипіння розчинник, потім додають речовину невеликими порціями при перемішуванні до тих пір, поки остання частина речовини не буде розчинятися. Потім, щоб перевести нерозчинену речовину додають трохи розчинника.
Якщо утворений розчин має муть, його треба профільтрувати у гарячому вигляді. Для одержання більш чистої речовини її повільно охолоджують. Дуже швидке охолодження шкодить очищенню, тому що утворюються дрібні кристали, які своєю поверхню адсорбують домішки із розчину. Повільне охолодження при перемішуванні приводить до утворення великих і правильної форми кристалів.
Кристалізація може проходити і при випарюванні частини розчинника із насиченого розчину при постійній температурі, для одержання концентрованого розчину. Розчин охолоджують і кристали, які випали відфільтровують, потім висушують.
Завдання: Одержати хімічно чистий натрій хлорид із технічного натрій хлориду.
Порядок виконання роботи:
На технохімічних терезах зважують 3г технічного натрій хлориду. Переносять у хімічний стакан на 100см3, додають 20см3 дистильованої води, яку відміряють циліндром. Перемішуємо розчин скляною паличкою.
Розчин
фільтрують використовуючи спосіб
фільтрування при звичайному тиску.
Роз
чин
очищений від домішок нагріваємо до
кипіння на піщаній бані. Нагрівання
проводимо деякий час для того, щоб
частина розчинника упарилась і
концентрація розчину підвищилась. Потім
розчин охолоджують при безперервному
перемішуванні.
Для швидкого охолодження стакан з гарячим розчином поміщають у кристалізатор з холодною водою.
Для прискорення росту кристалів розчин можна потерти скляною паличкою об стінки стакана або додати трохи (декілька кристалів) речовини.
Кристали які випали фільтрують і висушують. Висушування проводять при нормальних умовах. Після повного висушування чисту речовину зважують.
Данні роботи:
mп.б., г |
mб. NаСl, г |
mNаСl тех., г |
mчист.NаСl, г |
|
|
|
|
Розрахунки:
Масу
домішок розраховують по формулі:
,
г.
Масову
частку домішок розраховують по формулі:
.
Висновки: