2. Аппаратура и методика работы

Вариант 1 Пассивирование стали в HNO₃

(производится в вытяжном шкафу)

Четыре образца из углеродистой или низколегированной стали ( по указанию преподавателя) зачищают наждачной бумагой обезжиривают окисью магния и промывают. В пять химических стаканов или пробирок наливают растворы HNO₃ различной концентрации (20, 30, 40, 50 и 60 %).

а. Определение пассивирующей концентрации HNO₃

Один сухой стальной образец на изолированной проволоке поочередно погружают в стаканы с растворами HNO₃, начиная с 20 %-ной концентрации и кончая 60 %-ной с выдержкой при концентрации 20, 30, 40 и 50 % по 10 сек. После этого образец оставляют в 60 %-ном растворе HNO₃. При каждом погружении образца в очередной раствор HNO₃ наблюдают за скоростью растворения в нем стали по газовыделению и отмечают концентрацию кислоты, при которой наступает пассивность стали - прекращение выделения пузырьков газа и окрашенных продуктов реакции на поверхности образца. Результаты наблюдений (заметное растворение, энергичное растворение, наступление пассивности, цвет продуктов коррозии и газов) записывают в табл. 1 (опыты 1 - 5).

б. Наблюдение устойчивости пассивного состояния стали

Извлекают образец стали из 60 %-ной HNO₃ и погружают на 10 сек в 50 %-ную, затем в 40-, 30- и, наконец, 20 %-ную HNO₃ (образец оставляют в последнем стакане). Наблюдают за поведением образца (растворяется или не растворяется) в каждом растворе и записывают результаты наблюдений в табл. 1 (опыты 6 - 9).

11

в. Депассивация стали

Стальной образец, не вынимая из 20 %-ной HNO₃, приводят в соприкосновение на несколько секунд с зачищенным ранее вторым (незапассивированным) образцом стали, опуская последний на изолированной проволоке в раствор. Удалив затем из раствора незапассивированный образец, наблюдают за поведением основного образца (растворяется или не растворяется) в 20 %-ной HNO₃. Результаты наблюдений записывают в табл. 1 (опыт 10).

г. Определение электродного потенциала образцов стали в активном и пассивном состоянии

РЭ -рабочий электрод; ЭС - электрод сравнения; ЭлКл - элект-ролитический ключ; мВ - иономер-милливольтметр

Закрепляют третий образец стали в клемме держателя, погружают наполовину в непассивирующий (20 %-ный) раствор HNO₃ и, одновременно, опустив в этот же раствор кончик промежуточного электролитического ключа, измеряют иономером-миливольтметром потенциал образца относительно насыщенного хлорсеребряного электрода сравнения (рис. 3).

Затем повторяют опыт с четвертым образцом в пассивирующем (определенном в предыдущих опытах) растворе HNO₃, записывают в табл. 2 измеренные значения электродных потенциалов активного и пассивного образцов стали и пересчитывают их значения на водородную шкалу по-

12

Рис. 8. Электрическая схема установки

А - анод; К - катод; ЭС - электрод сравнения; мА - миллиампер-

метр; СИП - cтабилизированный источник питания; мВ - ионо-

мер-милливольтметр; П - переключатель.

двух образцов для электрохимических испытаний, измеряют ее, обезжиривают окисью магния и вставляют в прорезь ячейки. Затем наливают в ячейку определенное количество кислоты без замедлителя и после пятиминутной выдержки измеряют начальные потенциалы электродов в данном растворе с помощью милливольтметра ( мВ).

Включив стабилизированный источник питания (СИП), устанавливают в цепи ток, равный 1,0 мА, и через 1 мин измеряют и записывают в табл. 2 потенциалы анода, катода и показания миллиамперметра (мА). Последовательно увеличивают силу тока цепи до 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 мА, измеряя и записывая каждый раз после минутной выдержки потенциалы катода, анода и величину тока в цепи.

После окончания измерения кислоту выливают в бутыль для слива кислот, сосуд промывают водой, образцы зачищают наждачной бумагой и обезжиривают органическим растворителем. Затем производят аналогичные измерения в кислоте с замедлителем.

29

талла в растворе с замедлителем и без него, позволяет выяснить, какой процесс преимущественно тормозится при введении данного замедлителя.

Эффективность действия замедлителя (в процентах) выражается следующим соотношением:

z = ( K₀ - K₁ ) / K₀ * 100, (12)

где z - защитное действие, %;

К_о - скорость растворения металла в среде без замедлителя, г/(м².ч);

К₁ - скорость растворения металла в среде с замедлителем, г/(м².ч).

Действие замедлителя может характеризоваться защитным эффектом , равным

__ (13)

где К₀ и К₁ - то же, что в формуле (12).