Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
шпоры по миси.doc
Скачиваний:
5
Добавлен:
24.12.2019
Размер:
647.17 Кб
Скачать

60.Структура атласа спектров и таблиц спектральных линий. Аналитические линии спектра элемента.

Для того, чтобы установить принадлежность спектральной линии химическому элементу, используют таблицы спектральных линий и атласы спектров. Таблицы содержат перечень линий спектров химических элементов с указанием длин волн и интенсивности спектральной линии, выраженной в относительных единицах по 10-ти балльной системе. Атласы спектральных линий содержат увеличенные фотографические изображения спектров химических элементов, на которых в виде шкалы указаны длины волн. В нижней части планшета изображена шкала длин волн спекторгафа. Выше расположен спектр чистого железа. Длину волны любой линии железа можно грубо определить по этой шкале и при необходимости уточнить её длину по таблице спектральных линий. Над спектром железа расположены вертикальные прямые линии на этом же планшете, которые показывают положение наиболее интенсивных спектральных линий других элементов относительно линии спектра железа.

Около символа химического элемента сверху справа приведена интенсивность спектральной линии: для золота – 5, меди – 3 в баллах. Снизу под символом дана длина волны. В нижней части символа справа римскими цифрами указывают состояние ионизации. Например, I – неионизирующий элемент, II – однозарядный, III – двухзарядный.

Аналитические линии спектра элемента. Т.к. число линий в спектре некоторых элементов очень велико, то для качественного анализа нет необходимости определять длины волн всех спектральных линий в спектре пробы. Достаточно установить наличие или отсутствие в спектре аналитических линий, которые ещё называют последними линиями. Аналитические линии – спектральные линии, которые при уменьшении содержания элемента в пробе исчезают последними. Длины волн и интенсивности этих линий приводятся в таблицах и атласах спектров. В таблицах их обозначают буквами , , или , , , где цифра внизу означает: 1 – линия исчезает последней, 2 – предпоследней и т.д.

61.Количественный атомно-эмиссионный анализ. Способы оценки интенсивности спектральных линий

В основе определения количества элемента в анализируемой пробе атомно-эмиссионным методом лежит взаимосвязь между интенсивностью спектральных линий определяемого элемента и его концентраций в пробе. Т.к. величина навески пробы в атомно-эмиссионном анализе невелика, то для проведения количественного анализа требуется специальная подготовка пробы. Твёрдую пробу растворяют соответствующим растворителем. В некоторых случаях пробу смешивают с различными добавками, которые называются буферными смесями либо внутренними стандартами. Иногда пробу растворяют, иногда концентрируют.

Способы оценки интенсивности спектральных линий: 1)визуальный – оценка производится на глаз; 2)фотографический – оценка производится по величине почернения фотопластинки; 3)фотоэлектрический – интенсивность спектральных линий изменяется с помощью фотоэлемента или фотоумножителя.

В зависимости от способа оценки интенсивности спектральных линий различают 3 метода анализа: 1)визуальный – применяют в полуколичественном анализе, когда спектр наблюдают в окуляре либо на фотопластинке. Основное преимущество – экспрессность и простота аппаратурного оформления, но точность его невелика. 2)фотографический – анализируемые спектры регистрируются на фотопластинке. Интенсивность спектральных линий оценивают по почернению фотоэмульсии, т.е. по логарифму отношения интенсивности света, прошедшего через незатемнённый участок фотопластинки к интенсивности света, прошедшего через затемнённый участок. Недостаток – большая длительность определений, т.к. для определения необходимо сфотографировать спектр, обработать фотопластинку и провести фотометрирование. 3)фотоэлектрический – наиболее экспрессный. В фотоэлектрических установках свет после диспельгирующего элемента попадает через специальную щель на фотоэлемент, который соединён с накопительным конденсатором и регистрирующем потенциометром. Шкала прибора показывает логарифм относительной интенсивности спектральной линии либо концентрацию анализируемого вещества. Недостаток: высокая стоимость оборудования и невозможность одновременно регистрировать широкие области спектра.