52.Устройство атомизации вещества и возбуждения спектров

В атомно-эмиссионной спектроскопии применяют методы, в которых атомизация и возбуждение анализируемого вещества совмещены.

Наиболее распространенными источниками атомизации и возбуждения являются: пламя, электронная искра, различные формы тлеющего разряда.

Общие требования к источникам возбуждения: 1) они должны обеспечивать необходимую яркость спектра; 2) они должны быть достаточно стабильными.

Пламя – способность давать яркий и стабильный спектр в сочетании с простой регулировкой и надежностью, позволяет широко использовать пламенные источники возбуждения.

Атомизация вещества и возбуждение его спектра в пламени имеет в основном термический характер.

Для получения пламени в плазменном атомизаторе используют газовые смеси:

1) пропан-воздух – эта смесь дает температуру 2200°К

2) ацетилен-воздух – эта смесь дает температуру 2400°К

3) водород-воздух – эта смесь дает температуру 2320°К

4) водород-кислород – эта смесь дает температуру 3033°К

Область применения этих смесей:

Пропан в сочетании с воздухом применяется для возбуждения и атомизации щелочных металлов, а также для соединений следующих химических элементов: Cu, Zn, Mg, Mn, Fe, Ni и др.

Высокотемпературное пламя водород-кислород используется для атомизации и возбуждения редкоземельных химических элементов, а также Mo и Ti.

53. Способы атомизации веществ. Дуга

Электронная дуга представляет собой разряд при силе тока порядка 5-7 Ампер и небольшом напряжении 50-80 Вольт.

Этот разряд возникает между электродами, выполненными из анализируемого материала, либо между анализируемым образцом и электродом. Температура электронной дуги при этом составляет 5000-6000°С. В такой дуге удается получить спектры почти всех химических элементов.

Но электронная дуга имеет недостатки:

1) громоздкая аппаратура

2) в некоторых случаях слишком высокая яркость спектра

3) сравнительно невысокая воспроизводимость условий возбуждения

Эти недостатки ограничивают применение дугового возбуждения в качественном и количественном анализе.

Искру получают в специальных искровых генераторах. Искра образуется так же, как и дуга, между двумя электродами, кот изготовлены из анализируемого вещества. На электроды подается напряжение пробоя. В пространстве между электродами возникает электронная искра, при которой из небольших участков поверхности электродов взрывообразно вырываются частички металлов в виде струй горячего пара.

Температура искры достигает 2000-10 000°С.

Происходит возбуждение всех элементов при искровой атомизации.

Основным достоинством искры является высокая стабильность условий разряда, следовательно и условий возбуждения, что особенно важно для проведения количественного анализа.

54 Лампа с полым катодом

Лампа с полым катодом представляет собой 2хэлектродную разборную лампу, которая наполнена инертным газом, аргоном или неоном, при этом давление в лампе составляет 0,1-20 мм рт. ст., т.е. инертные газы находятся в состоянии разрежения.

Эта лампа подключается к источнику стабилизированного напряжения, а также к вакуумной установке. Изобразим схематично такую лампу:

1 – цоколь лампы

2 – катод в виде стакана

3 – анод в виде трубки

4 – колба

5 – окно из стекла

6 – штуцер для вакуумирования

7 – перегородка

Принцип работы:

Пробу анализируемого вещества вносят в стаканчик катода, затем колбу и цоколь соединяют вместе. Между катодом и анодом возникает тлеющий разряд с участием частиц, поступающих с катода, и частиц инертного газа, которым заполнена колба. Положительные ионы инертного газа бомбардируют катод и анализируемую пробу, атомизируют их и возбуждают.

Полученное излучение от возбужденных атомов поступает через окно 5 на анализатор. Спектр излучения содержит линии материала катода, линии пробы и линии инертного газа.

Для замены пробы лампу разбирают, заполняют стакан катода новой пробой, снова собирают лампу, заполняют ее инертным газом и вакуумируют. Для того, чтобы лампа не нагревалась, во время работы ее охлаждают холодной водой.