Лабораторна робота №5 визначення основних параметрів релаксаційного процесу

Завдання: 1. *З відомих процесів, які протікають в полікристалічних зразках на частотах близьких до 1Гц, підібрати релаксаційний процес, який спостерігається в інтервалі кімнатних температур, підготовити зразок до його дослідження.

2. *За відомими методиками визначити основні характеристики цього релаксційного процесу (енергію активації, час релаксації, ступінь релаксації модуля пружності, релаксаційний об’єм).

Мета роботи: Навчитись оцінювати характеристики релаксаційних процесів різними методиками і вибирати оптимальну методику оцінки для кожного конкретного випадку.

Теоретичні відомості

Аналіз релаксаційних спектрів поглинання

Релаксаційні спектри поглинання пружної енергії, як правило, вимірюють, поступово змінюючи температуру зразка. Такі залежності називаються температурними спектрами внутрішнього тертя. Вони складаються з фону ВТ, на який накладаються релаксаційні піки. Для аналізу такого спектра потрібно відокремити піки від фону та розділити максимуми з близькими часами релаксації.

Для відокремлення фону криві ТЗВТ будуються в координатах Q^-1 від 1/Т, оскільки фон ВТ змінюється пропорційно до exp(–А/Т), де А – деяка константа, яка не залежить від температури або слабо змінюється з нею. Для експериментальної залежності Q^-1(1/Т) підбирається експонента, що відповідає фону та віднімається від загальної величини ВТ. Завдяки цьому графік у цій температурній області опускається та проявляються максимуми, форма яких була спотворена фоном.

Для поділу піків ВТ, починаючи з низьких температур, на залежності Q^-1(1/Т) знаходять перший максимум. Визначають його вершину, з якої опускають перпендикуляр на вісь температур. Експериментальні точки максимуму з області низьких температур дзеркально відображають відносно цього перпендикуляра і добудовують симетричну гілку цього піка. Так виділяється перший із максимумів. Потім від експериментальних значень ВТ віднімають значення енергії, що відповідають першому максимуму, отримані значення наносять на графік кожне при своїй температурі. По завершенні віднімання знову визначають максимум, проводять перпендикуляр до осі температур, будують дзеркально симетричну гілку нового максимуму, знову від експериментальної кривої віднімають добудовані значення симетричної гілки і т. д. Процес виділення піків повторюють, доки не будуть виділені всі максимуми.

У результаті цих дій отримується набір відокремлених піків ВТ, які в сумі з рівнем фону дають вихідну залежність Q^-1(1/Т).

Всю необхідну інформацію про процеси, які викликають поглинання пружної енергії, отримують за температурами максимумів та формою піків.

Енергію активації релаксаційних процесів знаходять за відповідними формулами, а час релаксації – із співвідношення, що описує умову виникнення механічного резонансу.

Енергія активації та час релаксації процесу

Енергія релаксаційного процесу, за якою можна визначити природу релаксації (дати відповідь на запитання, рух яких саме атомів, дефектів чи їх груп спричинив релаксацію) знаходиться з умови виникнення релаксаційного максимуму:

, (5.1)

якщо пригадати, що час релаксації визначається з рівняння Ареніуса

. (5.2)

. (5.3)

Із умови виникнення релаксаційного максимуму випливає декілька способів визначення Н:

а) за частотним зсувом: необхідно вимірювати Q^1(T) в області релаксаційного максимуму на двох різних частотах і визначити Н за формулою:

, (5.4)

де Т₁ і Т₂ – температури максимуму на частотах відповідно; R – універсальна газова стала.

б) за формою піка: із формули Зінера для релаксаційного максимуму:

, (5.5)

рівняння Ареніуса і умови отримаємо для низькотемпературної вітки піка , а за умови – для високотемпературної гілки . З останнього рівняння випливає, що Н можна визначити за кутом нахилу низькотемпературної (або високотемпературної) гілки піка в координатах ;

в) за шириною максимуму:

, (5.6)

де Т₂ і Т₁  температури, при яких тертя досягає значень половини висоти максимуму (без урахування фону ВТ).

г) за формулою Верта–Маркса

. (5.7)

Із аналізу співвідношень (5.1) – (5.7) видно, що кожен із чотирьох запропонованих методів визначення енергії активації релаксаційного процесу може бути використаний із певними обмеженнями, окрім, очевидно, першого – за частотним зсувом. Коректне визначення за формою піка чи шириною максимуму можливе лише у випадку чітких релаксаційних процесів, що характеризуються одним часом релаксації. Визначення ж енергії активації за допомогою співвідношення (5.7) можливе лише у випадку, коли досліджуються процеси, час релаксації яких слабо відрізняється від 10^-13с, тобто пов’язані з термічно активованим переміщенням атомів на відстані порядку міжатомної. Отже, запропоновані методи визначення Н дають достатньо високу точність, якщо виконуються певні умови: або практично відсутній спектр часів релаксації, або механізм релаксації відомий.

Ступінь релаксації модулів пружності

При деформації твердого тіла пружний характер його поведінки визначається опором сил взаємодії між атомами в кристалічній ґратці процесу віддалення атомів один від одного чи їх зближення, чи зсуву. Відомо, що в області пружних деформацій поведінка ізотропного твердого тіла характеризується модулями нормальної пружності Е, зсуву , об’ємного стиску К и коефіцієнт Пуассона µ. Модулі пружності (МП) зв’язані між собою співвідношеннями Ляме

. (5.8)

Із формул (5.8) видно, що незалежними залишаються лише два модулі, як правило, вибирають Е і через відносну простоту їх визначення.

Характеристикою сил взаємодії між атомами є так звані істинні модулі пружності, які «входять» у закон Гука. Позначимо їх М_Г:

, (5.9)

де – узагальнене значення модуля пружності незалежно від схеми навантаження; – зовнішня напруга; – пружна деформація. Істинні модулі пружності є фундаментальною константою матеріалу і не залежать від методу їх вимірювання. Якщо зовнішні напруги незначно перевищують межу пружності, в матеріалі розпочинається непружна деформація. Відмітимо, що залишкові деформації при цьому відсутні. Але модулі пружності, які характеризують таку деформацію, стають ефективними . Через те, що ефективні модулі пружності характеризують деформацію в реальному кристалі, яка виникає не тільки за рахунок пружних зміщень але й за рахунок руху та генерації різноманітних дефектів, то ефективні модулі будуть структурно-чутливими і залежатимуть від умов випробувань.

Усі методи вимірювання поділяють у залежності від швидкості зміни зовнішнього напруження (швидкості деформації) на статичні ( до 1…10 с^-1); динамічні ( = 10³…10⁴ с^-1) та імпульсні ( = 10⁶…10⁸ с^-1).

Отже, в реальних твердих тілах між напруженням і деформацією існує зв'язок, який не враховується законом Гука. Цю особливість деформації реального твердого тіла можна врахувати, ввівши деформацію у вигляді суми пружної та непружної деформації:

, (5.10)

де – непружна (додаткова) деформація.

У момент прикладення навантаження миттєво виникає пружна компонента . Модуль пружності, який відповідає цій деформації , називається нерелаксованим. Після завершення процесу релаксації МП стане меншим, релаксованим:

. (5.11)

Величину називають дефектом модуля пружності. А величину

– (5.12)

ступенем релаксації модуля пружності.

Враховуючи залежність внутрішнього тертя від часу релаксації та частоти вимірювань, запропоновану Зінером, для релаксаційних процесів:

, (5.13)

можемо оцінити за величиною висоти релаксаційного максимуму . Справді ВТ досягає максимуму релаксації при умові, що виконується співвідношення (5.1). Отже

. (5.14)

Порядок виконання роботи

Для магістрів

1. *Підготувати зразок для досліджень, виміряти його радіус, довжину і змонтувати в релаксометрі.

2. *Ввімкнути воду для охолодження і перевірити тиск води в охолоджувальній системі.

3. * Виміряти ВТ і при кімнатній температурі в інтервалі «20 – 15 мм» тричі не змінюючи температури і амплітуди деформації (див. лабораторну роботу №2). Отримані результати занести до електронної таблиці і використати для визначення смуги розкиду.

4. * Ввімкнути пічку (див. порядок виконання лабораторної роботи №3). Вимірювати ВТ і при нагріванні в динамічному режимі через кожних 5 ^оС від Т _кім до 90 ^оС.

5. * Змінити частоту коливної системи. Для цього дати пічці остигнути до кімнатної температури, зафіксувавши коромисло коливної системи так, щоб не деформувати зразок, додати (або зняти) додаткові наважки. Світловий «зайчик» від освітлювача спрямувати на дзеркало коливної системи так, щоб відбитий промінчик попав на напівпрозору шкалу в районі «0».

6. *Вимірювати ВТ і при нагріванні в динамічному режимі через кожних 5 ^оС від кімнатної температури до 90 ^оС.

7. *Побудувати графіки залежності Q^-1(T) і f ²(Т), де Т – абсолютна температура.

8. *Виділити фон ВТ та побудувати графіки залежності .

9. *Перебудувати графік залежності в координати 1/Т та виділити симетричний максимум. *Якщо максимум складний (має декілька часів релаксації), то виділити кожен максимум.

10. *Визначити Т_max для кожного максимуму, його напівширину, висоту Q^-1_max. Визначити основні релаксаційні характеристики всіма відомими методами.

11. Проаналізувати отримані результати, порівнявши їх з літературними даними, зробити висновки.

Для спеціалістів

1. *Виміряти ВТ і при кімнатній температурі в інтервалі «20 – 15 мм» тричі не змінюючи температури і амплітуди деформації (див. лабораторну роботу №2). Отримані результати занести до електронної таблиці і використати для визначення смуги розкиду.

2. * Ввімкнути пічку (див. порядок виконання лабораторної роботи №3). Вимірювати ВТ і при нагріванні в динамічному режимі через кожних 5 ^оС від Т _кім до 90 ^оС.

3. *Побудувати графіки залежності Q^-1(T) і f ²(Т), де Т – абсолютна температура.

4. *Виділити фон ВТ та побудувати графіки залежності .

5. *Перебудувати графік залежності в координати 1/Т та виділити симетричний максимум.

6. *Визначити енергію активації, час релаксації, ступінь релаксації модуля пружності будь-яким із перерахованих вище методів, які можуть бути використані у конкретному випадку.

7. * Отримані результати порівняти з літературними даними для даного матеріалу, зробити висновки і оформити звіт.

Контрольні запитання

1. *Які процеси називають релаксаційними?

2. *Як відрізнити релаксаційний максимум від гістерезисного? Від фазового?

3. *Що спільного між механічним резонансом і релаксаційним процесом?Чим вони відрізняються?

4. *Що таке час релаксації? Час ретардації?

5. *Дайте визначення енергії активації релаксаційного процесу.

6. *Чи можна формулу Верта–Маркса використовувати для визначення енергії активації будь-якого релаксаційного процесу? Чому?

7. *Що таке істинний модуль пружності? Ефективний модуль пружності? Що у них спільного? Чим вони відрізняються?

8. *Що таке непружна деформація?Як її визначити?

9. *Дайте визначення релаксованого і нерелаксованого модулів пружності.

10. * Дайте визначення дефекту модуля і ступеня релаксації модуля пружності. Запропонуйте методику визначення цих величин.

11. *Виведіть формулу (5.6).

12. *Що таке фон ВТ? Які види фону Ви знаєте?

13. *Охарактеризуйте основні механізми високотемпературного фону.

14. *Що таке дифузійна в’язкість? Як визначити ВТ при дифузійно-в’язкій деформації?

15. Що називають релаксоном? Як за допомогою релаксонів описати високотемпературний фон ВТ?

Список рекомендованої літератури

1. Постников В.С. Внутреннее трение в металах / Постников В. С. – М. : Металлургия, 1974. – 351 с.

2. Механическая спектроскопия металлических материалов под. ред. С. А. Головина и А. А. Ильина / Блантер М. С., Головин И. С., Головин С.А., Ильин А. А., Саррак В. И. – М. : Издательство Международной инженерной академии, 1994. – 254 с.

3. Головин С.А. Механическая спектроскопия и демпфирующие свойства металлов / Головин С.А. – Тула: Изд-во ТулГУ, 2006. – 76 с.

4. Внутрішнє тертя і структура твердого тіла: Навчальний посібник / Укл. А. В. Олійнич-Лисюк. – Чернівці: Рута, 2006.– 117 с.