Подготовка проб к хранению. Транспортирование проб

Показатели загрязнения, изменяющиеся за небольшой промежуток времени (например, температура, рН, растворённый кислород), необходимо определять на месте отбора, непосредственно после отбора пробы.

В ряде случаев необходима экстракция проб. Эту операцию следует проводить на месте отбора проб и транспортировать в лабораторию экстракты. Если это невозможно, следует принять меры, обеспечивающие торможение биохимических, химических и физических процессов. Одна из таких мер, которая, однако, не всегда является достаточной, – правильное заполнение сосудов. Сосуды следует заполнять так, чтобы не оставалось пузырьков воздуха. Этот способ предохраняет пробы от взбалтывания во время транспортировки и предотвращает процессы осаждения карбонатов, окисления железа, изменения цветности и т.д.

Для определения растворённых веществ пробу воды на месте отбора необходимо профильтровать через мембранные фильтры с размером пор 0,45 мкм или отцентрифугировать. Фильтры перед использованием должны быть тщательно промыты и высушены. Во многих случаях (определение пестицидов, нефтепродуктов, полициклических ароматических углеводородов и т.д.) необходимо анализировать не фильтрованные пробы, об этом должно быть сказано в методике определения каждого конкретного показателя.

Одним из эффективных и широко применяемых способов хранения проб является их охлаждение и замораживание. Охлаждение рекомендуется проводить до температуры 2…5 °С, хранить пробы следует в темноте.

Этот способ, однако, используется лишь при транспортировании проб в лабораторию и в течение краткого промежутка времени до начала исследований. Глубокое замораживание проб (до –20 °С) позволит увеличить период хранения, однако требует навыков при проведении процессов замораживания и последующего оттаивания пробы. Для многих компонентов (общее содержание солей, силикаты, летучие соединения) этот способ хранения неприемлем.

Для хранения проб воды наиболее приемлемо консервирование. Однако следует помнить, что законсервированные пробы должны быть проанализированы в возможно короткий срок.

Универсального консервирующего вещества не существует. Чаще всего для этой цели используют кислоты, щёлочи или органические растворители, применяемые в дальнейшем в качестве экстрагентов.

Применение хлорида ртути (HgCl) из-за его токсичности следует избегать. В случае применения следует обрабатывать остатки пробы для регенерации ртути. Способ консервирования должен согласовываться с используемым аналитическим методом и должен быть указан в методике определения каждого конкретного показателя.

Транспортирование проб должно осуществляться в специальной таре, исключающей возможность их разлива и боя сосудов. Для этой цели следует использовать деревянные ящики с ячейками для каждой пробы и мягкий материал для прокладок. Транспортирование проб следует проводить в возможно более короткие сроки.

Хранение проб воды, в том числе содержащих следо­вые количества исследуемых веществ, осложнено по­терями ее из-за сорбции на стенках сосудов и разруше­ния в растворителях и на поверхностях носителей под действием кислорода, света и других факторов внешней среды.

В воде протекают процессы окисления-восстановле­ния, биохимические процессы с участием бактерий и дру­гих живущих в ней объектов, а также физические и фи­зико-химические процессы сорбции, седиментации и др. В водных растворах, например, нитраты в присутствии органики могут восстанавливаться до нитритов или даже до ионов аммония (в отсутствие органики эти процессы могут идти в обратную сторону из-за наличия в воде рас­творенного кислорода), а сульфаты — до сульфитов. Рас­творенный кислород может расходоваться на окисление органических веществ. Могут изменяться и органолептические свойства воды — запах, цвет, мутность, вкус.

Некоторые элементы и их соединения способны до­вольно легко адсорбироваться на стенках сосудов (Fe, А1, Си, Cd, Mn, Cr, Zn, РО^3-₄ и др.). Из стекла (особен­но темного) или пластмассы бутылей, напротив, ряд микроэлементов и следы веществ могут выщелачивать­ся (В, Si, Na, К). Указанные процессы иногда довольно значительно сказываются на достоверности и точности анализа, поэтому очень важно соблюдать предписан­ные технологические процедуры хранения и стабилиза­ции проб. Особые меры предосторожности необходимо соблю­дать при хранении проб хлорированной водопроводной воды, содержащей, например, ПАУ в следовых концент­рациях (1—3 нг/л). Установлено, что даже при 5 °С в про­цессе хранения таких проб в течение 18 суток многие из углеводородов исчезают практически полностью. Поэто­му для устранения потерь ПАУ рекомендуется хранение проб стабилизировать добавлением сульфата натрия, а также хранить их в темноте.

При хранении сточных вод, например, нефтехимиче­ских предприятий следует учитывать присутствие в воде диспергированных нефтепродуктов, в капельках и плен­ках которых растворяется основная часть ПАУ. В част­ности, содержание 3,4-бенз-а-пирена в стоках таких предприятий может на 3—4 порядка превышать его рас­творимость в чистой воде.

Для обычных, наиболее часто загрязняющих воду ве­ществ применяют довольно простые и проверенные спо­собы консервации и хранения проб. Однако при добавле­нии к водным пробам стабилизаторов всегда необходимо всесторонне учитывать те осложнения, которые могут возникнуть при анализе из-за их применения. Что касает­ся консервации сточных вод, то она вообще весьма за­труднительна.