Билет №5 1. Осадительное титрование. Метод Фаянса. В данном методе для обнаружения конечной точки титрования используют адсорбционные индикаторы.

Адсорбционными индикаторами называются вещества, ад­сорбция или десорбция которых осадком сопровождается изменени­ем окраски в точке эквивалентности или вблизи неё.

В качестве адсорбционных индикаторов в аргентометрическом титровании чаще всего используют флуоресцеин и его галогенопроиз-водные (дихлорфлуоресцеин, эозин, флоксин, эритрозин), а также сульфофталеины (бромфеноловый синий), родамины (родамин 6G) и другие вещества. Большинство индикаторов имеют окрашенные анионы. Родамины являются катионными красителями.

2. Роль ГФ к качеству ЛС

Обеспечение качества ЛС начин. с обеспечения требов. к субстанции. Требования к субстанции регламентированы ОФС ГФ РБ «Субстанции для фарм. производства».

Уровень требований, внес. в ГФ РБ в субстанции, гарантирует требования к готовым ЛС.

Субстанция – органич. или неорганич. в-ва, кот. использ. как активные субстанции (действ. в-ва) или вспомогат в-в при производстве предпр для использ чел.

3. Плотность ρ20 - это отношение массы вещества к его объему при температуре 20оС. Плотность выражают в килограммах на кубический метр (1 кг/м3 = 10 –3г/см3). # Чаще всего измерение плотности выражается в граммах на кубический сантиметр (г/см3).

Метод 1. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,001. Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют при помощи сухой воронки водой Р чуть выше метки, закрывают пробкой и выдерживают на протяжении 20 минут в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20оС с точностью до 0,1оС. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, быстро отбирая избыток воды при помощи пипетки или завернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги.

Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 минут, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность шейки пикнометра, а также весь пикнометр снаружи, оставляют под стеклом весов на протяжении 10 минут и взвешивают с точностью, указанной выше.

Пикнометр освобождают от воды, высушивают, ополаскивая последовательно спиртом и эфиром (сушить пикнометр путем нагревания не допускается), удаляют остаток эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и затем проводят те же операции, что и с водой Р.

Плотность ρ20 (г/см3) вычисляют по формуле: ρ20 = (m2-m)*0,99703 / m1- m + 0,0012,

где:

m - масса пустого пикнометра, в граммах;

m1 - масса пикнометра с водой Р, в граммах;

m2 - масса пикнометра с испытуемой жидкостью, в граммах;

0,99703 - значение плотности воды при 20оС (в г/см3 с учетом плотности воздуха);

0,0012 - плотность воздуха при 20оС и барометрическом давлении 1011 гПА (760

мм рт.ст).

Метод 2. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,01.

Испытуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре жидкости 20оС осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, шкала которого позволяет определить ожидаемую величину плотности. Ареометр не выпускают из рук пока не станет очевидным, что он плавает; при этом необходимо следить, чтобы ареометр не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет плотности проводят через 3-4 минуты после погружения ареометра по делению на шкале, соответствующему нижнему мениску жидкости (при отсчете глаз должен быть на уровне мениска).

Примечание: определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается; в случае определения темноокрашенных жидкостей отсчет производят по верхнему мениску.

4. Йодиды

а) Навеску испытуемого образца, содержащую около 4 мг йодид-иона (I-), растворяют в 2 мл воды Р. Полученный раствор или 2 мл раствора, указанного в частной статье, подкисляют кислотой азотной разведенной Р, прибавляют 0,4 мл раствора серебра нитрата Р1, перемешивают и отстаивают до образования светло-желтого творожистого осадка. Осадок отделяют центрифугированием и промывают 3 порциями воды Р по 1 мл каждая. Эту операцию проводят быстро в защищенном от яркого света месте, при этом допускается, чтобы жидкость над осадком не была полностью прозрачной. Осадок суспендируют в 2 мл воды Р и прибавляют 1,5 мл раствора аммиака Р; осадок не растворяется.

b) К 0,2 мл раствора испытуемого образца, содержащего около 5 мг йодид-иона (I-) в 1 мл, или к 0,2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл кислоты серной разведенной Р, 0,1 мл раствора калия дихромата Р, 2 мл воды Р, 2 мл хлороформа Р, встряхивают в течение нескольких секунд и оставляют до расслоения; хлороформный слой приобретает фиолетовую или фиолетово-красную окраску.

с) # При нагревании 0,1 г испытуемого образца с 1 мл кислоты серной Р выделяются фиолетовые пары йода.

Карбонаты и гидрокарбонаты

а) 0,1 г испытуемого образца помещают в пробирку и суспендируют в 2 мл воды Р. К полученной суспензии или к 2 мл суспензии, указанной в частной статье, прибавляют 3 мл кислоты уксусной разведенной Р. Пробирку тотчас закрывают притертой пробкой со стеклянной трубкой, дважды изогнутой под прямым углом; наблюдается бурное выделение пузырьков газа без цвета и запаха. Пробирку осторожно нагревают и пропускают выделяющийся газ через 5 мл раствора бария гидроксида Р; образуется белый осадок, растворяющийся при прибавлении избытка кислоты хлористоводородной P1.

b) # 0,2 г испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора магния сульфата Р; образуется белый осадок (отличие от гидрокарбонатов, растворы которых образуют осадок только при кипячении смеси).

Примечание. Для получения насыщенного раствора магния сульфата, к 100г магния сульфата Р прибавляют 100 мл воды Р и оставляют на 24 ч при частом взбалтывании. Раствор фильтруют.

с) # 0,2 г испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору прибавляют 0,05 мл раствора фенолфталеина Р; появляется красное окрашивание (отличие от гидрокарбонатов, растворы которых остаются бесцветными).

Силикаты

Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, смешивают в свинцовом или платиновом тигле с помощью медной проволоки с около 10 мг натрия фторида Р и несколькими каплями кислоты серной Р до образования суспензии. Тигель накрывают тонкой прозрачной пластиковой пластинкой с висящей каплей воды Р и осторожно нагревают; через короткий промежуток времени вокруг капли воды появляется белое кольцо.

Билет №5 1. Осадительное титрование. Метод Фаянса. В данном методе для обнаружения конечной точки титрования используют адсорбционные индикаторы.

Адсорбционными индикаторами называются вещества, ад­сорбция или десорбция которых осадком сопровождается изменени­ем окраски в точке эквивалентности или вблизи неё.

В качестве адсорбционных индикаторов в аргентометрическом титровании чаще всего используют флуоресцеин и его галогенопроиз-водные (дихлорфлуоресцеин, эозин, флоксин, эритрозин), а также сульфофталеины (бромфеноловый синий), родамины (родамин 6G) и другие вещества. Большинство индикаторов имеют окрашенные анионы. Родамины являются катионными красителями.

2. Роль ГФ к качеству ЛС

Обеспечение качества ЛС начин. с обеспечения требов. к субстанции. Требования к субстанции регламентированы ОФС ГФ РБ «Субстанции для фарм. производства».

Уровень требований, внес. в ГФ РБ в субстанции, гарантирует требования к готовым ЛС.

Субстанция – органич. или неорганич. в-ва, кот. использ. как активные субстанции (действ. в-ва) или вспомогат в-в при производстве предпр для использ чел.

3. Плотность ρ20 - это отношение массы вещества к его объему при температуре 20оС. Плотность выражают в килограммах на кубический метр (1 кг/м3 = 10 –3г/см3). # Чаще всего измерение плотности выражается в граммах на кубический сантиметр (г/см3).

Метод 1. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,001. Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют при помощи сухой воронки водой Р чуть выше метки, закрывают пробкой и выдерживают на протяжении 20 минут в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20оС с точностью до 0,1оС. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, быстро отбирая избыток воды при помощи пипетки или завернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги.

Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 минут, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность шейки пикнометра, а также весь пикнометр снаружи, оставляют под стеклом весов на протяжении 10 минут и взвешивают с точностью, указанной выше.

Пикнометр освобождают от воды, высушивают, ополаскивая последовательно спиртом и эфиром (сушить пикнометр путем нагревания не допускается), удаляют остаток эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и затем проводят те же операции, что и с водой Р.

Плотность ρ20 (г/см3) вычисляют по формуле: ρ20 = (m2-m)*0,99703 / m1- m + 0,0012,

где:

m - масса пустого пикнометра, в граммах;

m1 - масса пикнометра с водой Р, в граммах;

m2 - масса пикнометра с испытуемой жидкостью, в граммах;

0,99703 - значение плотности воды при 20оС (в г/см3 с учетом плотности воздуха);

0,0012 - плотность воздуха при 20оС и барометрическом давлении 1011 гПА (760

мм рт.ст).

Метод 2. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,01.

Испытуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре жидкости 20оС осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, шкала которого позволяет определить ожидаемую величину плотности. Ареометр не выпускают из рук пока не станет очевидным, что он плавает; при этом необходимо следить, чтобы ареометр не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет плотности проводят через 3-4 минуты после погружения ареометра по делению на шкале, соответствующему нижнему мениску жидкости (при отсчете глаз должен быть на уровне мениска).

Примечание: определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается; в случае определения темноокрашенных жидкостей отсчет производят по верхнему мениску.