Обнаружение следов меди

Обнаружение следов меди в воде.

При перемешивании 10-100 мл воды с несколькими тысячными или сотыми грамма фторида кальция или талька (например, в пробирке) следы меди образуются на поверхности этих “коллекторов”. Коллектор собирают центрифугированием и для обнаружения меди используют каталитическое ускорение медью (II) реакции железа (III) с тиосульфатом.

При взаимодействии солей железа (III) с раствором тиосульфата щелочного металла возникает нестойкое темно-фиолетовое окрашивание. Конечную реакцию можно представить уравнением

2Fe³⁺ + 2S₂O₃^2-  2Fe²⁺ + S₄O₆^2-

В действительности реакция протекает в две стадии, вторую медленную стадию которой ускоряет введение в раствор ионов меди (II).

Каталитическое ускорение реакции солями меди особенно заметно в присутствии роданида щелочного металла, который образует красную растворимую соль Fe(SCN)₃ и уменьшает концентрацию ионов Fe³⁺. Поэтому очень малые количества меди можно обнаружить по быстрому исчезновению окраски, возникающей при взаимодействии тиосульфата с роданидом железа (III).

Для сравнения с пробой, не содержащей ионы меди (II), реакцию проводят на капельной пластинке или на двух часовых стеклах.

Опыт 5. В соседние углубления капельной пластинки (или на 2 часовых стекла) вносят каплю анализируемого раствора (на одно часовое стекло) и каплю дистилированной воды (на другое часовое стекло). К каждой добавляют по капле раствора роданида железа и по 3 капли 0,1 н. раствора тиосульфата натрия и перемешивают тонкой стеклянной палочкой. Время обесцвечивания свободной от меди пробы 1,5 –2 мин. Обесцвечивание анализируемого раствора, содержащего 1 мкг меди, почти моментально.

Обнаружение свинца

Обнаружение свинца реакцией с дитизоном (теоретически).

Соли свинца (II), также как и алкильные соединения свинца, реагируют в водных растворах с дитизоном, образуя растворимые в хлороформе или в четыреххлористом углероде комплесные соединения кирпично-красного, красно-оранжевого или желто-оранжевого цвета.

а) обнаружение солей свинца (II)

В небольшой пробирке каплю анализируемого раствора энергично встряхивают с каплей раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Наблюдают изменение цвета реагента от зеленого до кирпично- красного, что хорошо заметно на белом фоне.

б) обнаружение алкильных соединений свинца

В микропробирке к капле анализируемого раствора добавляют каплю насыщенного водного раствора ЭДТА и смесь встряхивают с несколькими каплями раствора дитизона в хлороформе или в четыреххлористом углероде. Если присутствуют диалкильные соли свинца, зеленая окраска реагента переходит в желто- оранжевую. Триалкильные соединения свинца дают с дитизоном красно-оранжевый комплекс.

Обнаружение ртути

Обнаружение паров ртути и солей ртути (II) по реакции

с иодидом меди (I) (теоретически).

а) обнаружение солей ртути

Белая суспензия иодида меди (I) или фильтровальная бумага, пропитанная этим соединением, дает глубокое окрашивание от красного до оранжевого под действием на них подкисленных растворов солей ртути. Окраска зависит от количества присутствующей меди.

4CuI + Hg²⁺  Cu₂[HgI₄] + 2Cu²⁺

Анализируемый раствор должен быть 1 н. по соляной или азотной кислоте. На фильтровальную бумагу (S & S № 568) наносят каплю раствора иодида калия и сульфита натрия, затем добавьте каплю раствора сульфата меди (II) , и затем капиляром или шприцем вводят каплю анализируемого раствора. В зависимости от количества присутствующей ртути появляется окрашивание от красного до оранжевого.

б) обнаружение паров ртути

При взиамодействии паров ртути с бесцветным иодидом меди (I) образуется красный тетрамеркурат меди (I)

4CuI + Hg  Cu₂ [HgI₄] + 2 Cu