- •Анализ анионов и сухого вещества
- •Великий Новгород
- •А рис НовГу
- •Лабораторная работа 1 Реакции и ход анализа смеси анионов первой группы
- •4. Сульфит-ион можно восстановить до сероводорода.
- •Анализ смеси анионов первой группы Ход анализа
- •Лабораторная работа 2 Реакции и ход анализа смеси анионов второй и третьей групп
- •Третья аналитическая группа анионов
- •1. Кислоты разлагают все нитриты с выделением окислов азота:
- •Анализ смеси анионов второй и третьей групп Ход анализа
- •Лабораторная работа 3 Анализ смеси анионов всех аналитических групп
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа 4 Анализ твердого вещества
- •Анализ вещества, растворимого в воде
- •Обнаружение катионов
- •Обнаружение анионов
- •Анализ вещества, нерастворимого в воде
1. Кислоты разлагают все нитриты с выделением окислов азота:
2 NaNO2 + H2SO4 Na2SO4 + 2 HNO2
2 HNO2 NO2 + NO + H2O
2. Иодид калия KI в присутствии разбавленной серной кислоты окисляется нитритами до свободного иода:
2 I + 2 NO2- + 4 H+ I2 + 2 H2O + 2 NO
Опыт. К 4–5 каплям подкисленного серной кислотой раствора прибавьте столько же раствора иодида калия. Выделяется свободный иод, который узнается по посинению крахмальной бумажки.
Условия проведения опыта аналогичны условиям окисления иодид-иона.
3. Сульфаниловая кислота H2N - C6H4 - SO3H и -нафтиламин C10H7 - NH2 при взаимодействии с нитрит-ионами образует окрашенный в красный цвет азокраситель состава:
H2N - C10H6 - N = N - C6H4 - SO3H
Опыт. К капле нейтрального или уксуснокислого исследуемого раствора, находящегося на часовом стекле, прибавьте по одной капле раствора сульфаниловой кислоты и нафтиламина. В присутствии аниона NO2- появляется характерная красная окраска.
Условия проведения опыта.
1. Окислители, которые могут окислить нитрит-ион NO2-, мешают проведению опыта.
2. Реакцию целесообразно проводить при малых концентрациях аниона NO2- в анализируемом растворе.
Удаление аниона NO2- можно осуществить путем нагревания раствора с твердым хлоридом аммония NH4Cl или мочевиной:
NH4- + NO2- N2+ 2 H2O
CO(NH2)2 + 2 NO2- + 2 H+ 2 N2+ CO2 + 3 H2O
Опыт. К 4–5 каплям исследуемого раствора прибавьте 5–6 капель хлорида аммония и осторожно нагрейте. При этом образовавшийся нитрит аммония полностью разрушается с выделением свободного азота.
Опыт. В 4 каплях раствора, содержащего анион NO2-, растворите около 0,1 г мочевины, после чего в полученный раствор прибавьте 2–3 капли 2 н. раствора серной кислоты. Дайте жидкости некоторое время постоять, после чего сделайте пробу на анион NO2- с иодидом калия KI в присутствии крахмала. Обнаружение аниона NO3- в присутствии аниона NO2- может быть достигнуто только после удаления анионов NO2- из раствора вышеописанными методами.
Реакции ацетат-ионов CH3COO-
1. Серная кислота, взаимодействуя с ацетатами, вытесняет из них свободную уксусную кислоту, которая, улетучиваясь при нагревании, придает раствору специфический запах уксуса.
Опыт. В пробирку поместите 5–6 капель раствора ацетата натрия и добавьте 2 капли концентрированной серной кислоты. Осторожно нагрейте. Обнаружьте уксусную кислоту по запаху.
2. При взаимодействии спиртов с растворами ацетатов образуются эфиры, которые узнаются по запаху:
2 CH3COONa + H2SO4 Na2SO4 +2 CH3COOH
CH3COOH + C5H11OH CH3COOC5H11 + H2O
Опыт. К нескольким каплям раствора ацетата прибавьте 3–4 капли концентрированной серной кислоты и столько же амилового спирта C5H11OH, смесь нагрейте на водяной бане, после чего содержимое пробирки вылейте в стакан с холодной водой. Образуется амилацетат характерного запаха.
Условия проведения опыта.
1. Амиловый спирт не следует брать в избытке, так как, обладая резким запахом, он мешает обнаружить запах амилацетата “грушевой эссенции”.
2. Нагревание смеси следует проводить 4–5 мин. (до образования амилацетата).
3. Для ускорения реакции рекомендуется добавить кристаллик нитрата серебра, который играет роль катализатора.
3. Хлорид железа FeCl3 при взаимодействии с растворами ацетатов образует комплекс красно-бурого цвета, который при разбавлении и нагревании легко подвергается гидролизу с образованием осадка основной соли ацетата железа (III):
[Fe3(CH3COO)6O]OH
Опыт. К 6 каплям испытуемого раствора прибавьте столько же хлорида железа FeCl3. При этом образуется красно-бурый осадок ацетата железа. При разбавлении раствора водой в 2–3 раза и нагревании выпадает осадок основной соли ацетата железа (III) [Fe3(CH3COO)6O]OH. Открывать ацетат-ионы этой реакцией нельзя в присутствии анионов CO32-, I-, SO32-, PO43-, S2-. Их необходимо осадить хлоридом бария и нитратом серебра. Реакция протекает при рН=5–8.
К о н т р о л ь н а я з а д а ч а