22

Министерство образования РФ

Новгородский государственный университет

имени Ярослава Мудрого

____________________________________________________________

Анализ анионов и сухого вещества

Методические указания

Великий Новгород

2007

ББК 54.3 Печатается по решению

А рис НовГу

Резензент

Л. И. Третьяков, канд. хим. наук, доцент,

Доцент кафедры БОХ

А Анализ анионов и сухого вещества: Метод. указания / Авт.-сост.

И. В. Зыкова. – НовГУ им. Ярослава Мудрого. – Великий Новгород, 2007.

– 24 с.

Подробно изложены основные теоретические положения классификации анионов по кислотно-основному методу; описаны общеаналитические, групповые, характерные, специфические и селективные реакции обнаружения анионов с указанием условий их проведения. Рассмотрены влияния на ход реакций мешающих факторов, в том числе посторонних ионов, и способы их устранения. Особое внимание уделено систематическому и дробному ходу анализа смеси анионов. Предложен алгоритм хода анализа смеси анионов 1–3 аналитических групп. В конце лабораторных работ имеются вопросы для самоконтроля.

Предназначены для студентов специальностей 011000, 040500.

ББК 54.3

 Новгородский государственный

университет, 2007

 И. В. Зыкова, составление, 2007

Содержание

Лабораторная работа 1…………………………………………………….. 4

Лабораторная работа 2……………………………………………………. 10

Лабораторная работа 3……………………………………………………. 17

Лабораторная работа 4……………………………………………………. 20

Приложение ……………………………………………………………….. 24

Лабораторные работы

Анализ анионов

Классификация анионов

Общепринятой классификации анионов не существует. Разными авторами предложены различные системы их классификации. Наиболее часто применяется классификация, по которой все анионы делятся на три аналитические группы в зависимости от растворимости их бариевых и серебряных солей.

В данном случае групповыми реагентами являются растворимые соли бария и серебра.

Классификация анионов

Группа	Анионы	Групповой реагент	Характеристика группы
1	SO42-, SO32-, CO32-, PO43-, SiO32-	Хлорид бария BaCl2 в нейтральном или слабощелочном растворе	Соли бария практически нерастворимы в воде
2	Cl-, Br-, I-, S2-	Нитрат серебра AgNO3 в присутствии HNO3	Соли серебра практически нерастворимы и в разбавленной азотной кислоте
3	NO3-, NO2-, CH3COO-	Группового реагента нет	Соли бария и серебра растворимы в воде

Лабораторная работа 1 Реакции и ход анализа смеси анионов первой группы

К первой аналитической группе анионов относятся сульфат-ион SO₄^2-, сульфит-ион SO₃^2-, карбонат-ион CO₃^2-, фосфат-ион PO₄^3-, силикат-ион SiO₂^2-.

Эти анионы образуют с катионом Ba²⁺ соли, мало растворимые в воде, но, за исключением сульфата бария, хорошо растворимые в разбавленных минеральных кислотах. Поэтому выделить анионы этой группы в виде осадка групповым реагентом – хлоридом бария BaCl₂ – можно только в нейтральной или слабощелочной среде. Анионы первой группы образуют с катионами серебра Ag⁺ соли, растворимые в разбавленной азотной кислоте, а сульфат серебра Ag₂SO₄ растворим даже в воде.

Частные реакции сульфат- аниона SO₄^2-

1. Хлорид бария BaCl₂ образует с анионом SO₄^2- белый осадок BaSO₄:

BaCl₂ + H₂SO₄  BaSO₄  + 2 HCl

Ba²⁺ + SO₄^2-  BaSO₄

2. Нитрат серебра AgNO₃ при взаимодействии с анионом SO₄^2- в концентрированных растворах образует белый осадок сульфата серебра Ag₂SO₄, растворимый в азотной кислоте:

Na₂SO₄ + 2 AgNO₃  Ag₂SO₄  + 2 NaNO₃

SO₄^2- + 2 Ag⁺  Ag₂SO₄

Опыт. Налейте в две пробирки по 3–4 капли раствора сульфата натрия Na₂SO₄ и добавьте в первую 2–3 капли раствора хлорида бария, а во вторую – 3–4 капли раствора нитрата серебра. Обратите внимание на характер осадков и проверьте их растворимость.

Условия проведения опыта.

1. Реакцию образования BaSO₄ можно проводить как в нейтральных, так и в кислых средах (рН  7).

2. Осадок Ag₂SO₄ будет выпадать только из концентрированных растворов (растворимость Ag₂SO₄ = 2,6  10^-2 моль/л).

Частные реакции сульфит-аниона SO₃^2-

1. Иодная или бромная вода при взаимодействии с растворами сульфитов обесцвечивается:

SO₃^2- + I₂ + H₂O  SO₄^2- + 2 I^- + 2 H⁺

Опыт. Налейте в пробирку 4–5 капель раствора сульфита натрия, добавьте 5 капель раствора серной кислоты и 2–3 капли раствора иода. Раствор иода обесцвечивается.

Условия проведения опыта.

1. Реакцию можно проводить как в нейтральных, так и в кислых средах. Она протекает полнее при рН < 7.

2. Ионы-восстановители и ионы-окислители мешают проведению реакции.

2. Хлорид бария BaCl₂ образует с анионом SO₃^2- белый осадок сульфита бария BaSO₃, растворимый в кислотах:

BaCl₂ + Na₂SO₃  BaSO₃  + 2 NaCl

Ba²⁺ + SO₃^2-  BaSO₃

3. Нитрат серебра AgNO₃ образует с анионом SO₃^2- белый осадок сульфита серебра Ag₂SO₃, растворимый в азотной кислоте:

2AgNО₃ + Na₂SO₃  Ag₂SO₃ + 2 NaNO₃

2 Ag⁺ + SO₃^2-  Ag₂SO₃

Кислоты разлагают все сульфиты с выделением диоксида серы:

BaSO₃ + 2 HCl  BaCl₂ + H₂O + SO₂

Для обнаружения оксида серы (IV) используется его способность обесцвечивать растворы иода или перманганата калия:

SO₂ + I₂ + 2 H₂O  4 H⁺ + SO₄^2- + 2 I^-

5 SO₂ + 2 KMnO₄ + 2 H₂O  2 KHSO₄ + 2 MnSO₄ + H₂SO₄

Опыт. В пробирку налейте несколько капель раствора сульфита натрия Na₂SO₃ и 2–3 капли соляной кислоты. В ушко нихромовой проволоки, вставленной в пробирку, поместите каплю разбавленного раствора иода, окрашенного крахмалом в синий цвет, пробирку закройте пробкой, которая имеет прорез, и нагрейте содержимое. При этом капля через некоторое время обесцвечивается. Открытию аниона SO₃^2- таким способом мешает анион S^2-, так как при действии кислот на сульфиды выделяется сероводород H₂S, который тоже обесцвечивает растворы иода и перманганата калия KMnO₄.

Условия проведения опыта.

1. Раствор сульфита натрия должен быть достаточно концентрированным (10–15%) и свежеприготовленным.

2. Обнаружению сульфит-иона мешает наличие восстановителей.