Лабораторная работа № 3

АНАЛИЗ САХАРА-ПЕСКА

Цель работы: по органолептическим и физико-химическим показателям качества отнести анализируемый сахар-песок к товарному, для промышленной переработки или нестандартному.

Оборудование и материалы

1. Сахариметр.

2. Фотоэлектроколориметр.

3. Водяная баня.

4. Мерная колба объемом 100 см³.

5. Фильтровальная бумага.

6. Кюветы поляриметрические длиной 200 мм.

Теоретические сведения

Сахароза представляет собой дисахарид - соединение глюкозы и фруктозы посредством -1-2-гликозидной связи. Легкая расщепляемость сахарозы и способность легко инвертироваться объясняются наличием у сахарозы неустойчивого фуранового кольца.

Кристаллы сахарозы имеют сложную многогранную форму. Относительная плотность кристаллов сахарозы 1,5879. В воде сахароза хорошо растворяется и с повышением температуры растворимость быстро растет. В абсолютном этиловом спирте сахароза не растворяется. Сахароза мало гигроскопична и начинает поглощать влагу при относительной влажности воздуха более 90 %.

Вращение плоскости поляризации сахарозы правое. Под влиянием кислот сахароза в водном растворе, присоединяя воду, распадается на глюкозу и фруктозу. Эта реакция называется инверсией сахарозы, так как образующаяся смесь, называемая инвертный сахар, обладает левовращающей способностью за счет высокого левого вращения фруктозы.

Щелочи с сахарозой образуют сахараты, где сахароза играет роль слабой кислоты. Одно- и двухкальциевые сахараты растворимы в воде, трехкальциевый - плохо растворим. В щелочной среде сахароза способна очень медленно окисляться под действием кислорода, пропускаемого через раствор.

При температуре 186-188 С сахароза плавится, а иногда разлагается с образованием сложных, окрашенных в бурый цвет, горького вкуса альдегидов. Этот процесс получил название карамелизации. При нагревании водных сахарных растворов сахароза разлагается. Эта реакция протекает по автокаталитическому механизму, так как в процессе реакции образуются вещества, являющиеся катализаторами распада. Автогидролиз сахарозы ускоряется с увеличением температуры и длительности процесса, изменении рН среды; наиболее устойчива сахароза при рН 8,0-8,5.

В растворах сахарозы массовой долей не выше 20 % хорошо развиваются дрожжи и кислотообразующие бактерии, превращающие сахарозу в этиловый и высшие спирты, диоксид углерода и соответствующие органические кислоты.

В промышленных масштабах сахарозу вырабатывают в виде сахара-песка и сахара-рафинада из сахарной свеклы и тростникового сахара-сырца. Сахар-песок - сыпучий продукт сладкого вкуса, состоящий из однородных кристаллов с явно выраженными гранями. Сахар-рафинад - дополнительно очищенный сахар, вырабатываемый в виде брусков, кусков неправильной формы или рафинированного сахара-песка. По химическому составу эти продукты представляют собой практически чистую сахарозу.

Сахар-песок является основным видом сырья для многих отраслей пищевой промышленности: кондитерской, хлебопекарной, безалкогольных напитков, ликероводочной, пищеконцентратной.

Качество сахара-песка регулируется требованиями ГОСТ 21-94, сахара-рафинада - ГОСТ 22-94. Показатели качества сахара-песка представлены в табл. 1, 2. Кроме этих показателей в стандартах приведены допускаемые нормы по микробиологическому загрязнению сахара, содержанию пестицидов и солей тяжелых металлов.

Таблица 1

Органолептические показатели сахара-песка

Показатели	Товарный сахар-песок	Сахар-песок для промышленной переработки
Цвет	Белый	Белый с желтоватым оттенком
Сыпучесть	Сыпучий	Сыпучий, допускаются комки, разваливающиеся при легком надавливании
Чистота раствора	Раствор должен быть прозрачным или слабо опалесцирующим, без нерастворимого осадка, механических и других примесей
Вкус	Сладкий, без посторонних привкуса и запаха, как в сухом сахаре, так и в его водном растворе

Таблица 2

Физико-химические показатели сахара-песка

Показатели	Товарный сахар-песок	Сахар-песок для промышленной переработки
Массовая доля сахарозы (в пересче- те на сухое вещество), %, не менее Массовая доля редуцирующих ве- ществ (в пересчете на сухое вещест- во), %, не более Массовая доля золы (в пересчете на сухое вещество), %, не более Цветность: условных единиц условных единиц оптической плотности, не более Массовая доля влаги, %, не более Массовая доля ферропримесей, %, не более	99,75 0,050 0,04 0,8 104 0,14 0,0003	99,55 0,065 0,05 1,5 195 0,15 0,0003

Порядок выполнения работы

Правила отбора проб

Среднюю пробу сахара отбирают от каждой партии (вагона), но не более чем от 60 т. При поступлении партии большей массы отбирают отдельные пробы от каждых 60 т партии. Средняя проба должна иметь массу для сахара-песка 0,8-1,3 кг, сахара-рафинада 2 кг.

Для сахара-песка выделяют 5 % всех мешков, и от выделенных мешков отбирают щупом, длина металлической части которого равна 200 мм, равные количества сахара из двух различных мест каждого мешка. Если партия сахара-песка меньше одного вагона, то процент мешков, от которых отбирают пробы, и количество отбираемого сахара увеличивают с таким расчетом, чтобы сохранить установленную массу средней пробы. Средние пробы тщательно перемешивают, делят на две равные части и помещают в чистые и сухие полиэтиленовые пакеты или герметично закрывающиеся стеклянные банки. Одна из проб поступает на анализ, другая хранится для контроля.

Методики определения органолептических показателей

Внешний вид: образец испытуемого сахара рассыпают тонким слоем на темной доске или бумаге и рассматривают невооруженным глазом при дневном свете. При оценке внешнего вида сахара-песка обращают внимание на наличие комков непробеленного сахара и посторонних примесей.

Запах сахара и его водного раствора определяют, заполнив чистую стеклянную банку вместимостью 200 см³ с пришлифованной пробкой на 3/4 объема раствором, содержащим 25 г сахара в 100 см³ дистиллированной воды. Банку с раствором выдерживают при комнатной температуре (около (205) С) в течение 1 ч. Открыв пробку, сразу определяют запах сахара на уровне края горлышка банки.

Чистота, вкус раствора сахара-песка: навеску массой в 25 г сахара-песка растворяют в 100 см³ теплой дистиллированной воды в химическом стакане с гладкими прозрачными стенками. Раствор охлаждают, определяют его прозрачность. Дегустируют охлажденный раствор небольшими глотками, задерживая его на некоторое время во рту.

Методика определения физико-химических показателей

Сахароза: на аналитических весах с точностью до 0,0001 г взвешивают 26,0 г сахара-песка, растворяют его горячей дистиллированной водой и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Доливают воды до 4/5 вместимости колбы, перемешивают раствор вращением и оставляют на 30 мин в водяной бане температурой 20 С. Затем раствор доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, фильтруют через складчатый фильтр. Первые капли фильтрата отбрасывают, воронку при фильтровании накрывают часовым стеклом во избежание испарения влаги.

Фильтратом ополаскивают, а затем заполняют поляриметрическую трубку длиной 200 мм, помещают в камеру сахариметра и снимают пять показаний. Среднее из пяти определений, полученных по шкале сахариметра, дает количество сахарозы в процентах к массе взятого сахара-песка. Массовая доля (в %) сахарозы в пересчете на сухое вещество

С_х = Р • 100/(100 - W),

где Р - показания сахариметра (среднее значение из пяти определений); W - массовая доля влаги в сахаре-песке.

По результатам опытов делают вывод о качестве сахара-песка.

С п р а в к а. Поляриметрический метод исследования основан на способности оптически активных веществ поворачивать плоскость поляризованного луча. К оптически активным относятся органические вещества, в молекулах которых имеется асимметрический атом углерода, связанный с четырьмя различными атомами или группами. Кварц также обладает оптической активностью за счет строения кристаллической решетки. Оптически активные вещества могут быть левовращающими и правовращающими.

Оптическая активность вещества характеризуется удельным вращением плоскости поляризации. Под удельным вращением понимают угол, на который повернется плоскость поляризации при прохождении поляризованного луча через раствор, содержащий 1 г растворенного вещества в 1 см³ раствора при толщине слоя раствора 1 дм и температуре 20 С. Этот угол зависит от природы вещества и длины волны поляризованного света. Поэтому удельный угол вращения измеряется при пропускании монохроматического света длиной волны 589,3 нм через поляризатор и обозначается символом []_D²⁰.

Если на пути движения поляризованного луча поместить оптически активное вещество, то плоскость поляризации луча повернется на какой-то угол. Этот угол будет зависеть от природы вещества, концентрации его в растворе, длины поляриметрической трубки, температуры раствора. Эта закономерность положена в основу нахождения концентрации оптически активных веществ. В пищевой промышленности поляриметрический метод используется для определения концентрации сахарозы, сорбита, редуцирующих веществ в крахмальной патоке, крахмала в муке.

Прибором для определения угла поворота служит поляриметр. В пищевой промышленности применяют в качестве поляриметров сахариметры СУ-2, СУ-3 (рис. 1), СУ-4, СУ-5.

Р ис. 1. Сахариметр СУ-3: 1 - лампочка; 2 – осветительный узел; 3 – поворотная обойма со светофильтрами; 4 – поляризатор; 5 – траверса; 6 – кюветная камера; 7 – винт для настройки на нуль; 8 – измерительная головка; 9 – окуляр шкалы с нониусом; 10 – окуляр анализатора; 11 – регулятор; 12 – рукоятка; 13 – основание; 14 – тумблер

Сахариметр СУ-3 состоит из узла измерительной головки 8 и осветительного узла 2, соединенных между собой траверсой 5, на которой находятся камера 6 для трубки с исследуемым раствором и оправа 4 с поляризатором. Траверса укреплена на основании 13, в котором смонтирован понижающий трансформатор, подсоединяющийся через специальный шнур с вилкой к электросети. Измерительная головка имеет два окуляра: окуляр шкалы с нониусом 9 и окуляр анализатора 10, наблюдая в который, вращением рукоятки 12 устанавливают однородность освещения обеих половин поля зрения. С тыльной стороны измерительной головки находится винт 7 для установки прибора на нуль с помощью съемного ключа. В осветительный узел входят патрон с лампой, поворотная обойма 3 со светофильтром, матовым стеклом и диафрагмой.

Сахариметры представляют собой поляриметры с простой клиновой компенсацией. Основными элементами оптической схемы (рис. 2) являются: полутеневая призма-компенсатор, кювета с исследуемым раствором, клиновой компенсатор, включающий подвижный кварцевый и два неподвижных клина, анализатор, зрительная труба, состоящая из окуляра и объектива. В сахариметре световой поток от электролампы 1 проходит через светофильтр 2 (или матовое стекло), конденсор 4, поляризатор 5, исследуемый раствор, кварцевый компенсатор 9, 10 и неподвижный анализатор 11. Анализатор по отношению к поляризатору установлен так, что он пропускает оба потока поляризованного света, равных по силе света. При этом в поле зрения зрительной трубы, установленной после анализатора, видны две равноосвещенные половинки поля, разделенные тонкой линией. Шкала и нониус освещаются электролампой, свет от которой проходит через призму полного внутреннего отражения 14. Для увеличения делений шкалы и нониуса служит лупа 17. Выравнивание освещенности половин поля зрения в сахариметре осуществляется путем перемещения подвижного кварцевого клина 9.

Р ис. 5. Оптическая схема сахариметра СУ-3: 1 - электролампа; 2 - светофильтр; 3 - матовое стекло; 4 - конденсор; 5 - полутеневой поляризатор; 6, 8, 15 - защитные стекла; 7 - кювета с исследуемым раствором; 9 - подвижный кварцевый клин; 10 - неподвижный кварцевый клин; 11 - анализатор; 12, 13 - зрительные трубы; 14 - призма полного внутреннего отражения; 16 - шкала для отсчета с неподвижным нониусом; 17, 18 - лупы для отсчета по шкале

Правильность показаний сахариметра определяют установкой нулевой точки. Для этого добиваются равномерной освещенности обеих половинок поля зрения в холостом положении прибора (без поляриметрической трубки). При этом нуль рабочей шкалы должен точно совпадать с нулем шкалы нониуса. При отклонении совмещают установочным ключом нулевое положения рабочей шкалы и нониуса.

Кроме того, правильность показаний сахариметра можно проверить при помощи эталонной контрольной трубки, оснащенной навинчивающимися контрольными пластинками, одна из которых показывает градусы отклонения плоскости поляризации вправо, другая - влево.

Для проведения измерений в кюветную камеру помещают трубку с исследуемым раствором, устанавливают одинаковую освещенность обеих половин поля и снимают отчет по измерительной шкале относительно нуля шкалы нониуса. Отсчет проводят не менее пяти раз, каждый раз возвращаясь в нулевое положение.

Цветность: растворяют 100 г сахара-песка в 110 см³ горячей дистиллированной воды. Раствор фильтруют через бумажный фильтр и в фильтрате определяют массовую долю сухих веществ рефрактометром. Цветность фильтрованного раствора измеряют фотоэлектроколориметром при длине рабочей грани кюветы 5 см.

С п р а в к а. Фотоэлектроколориметрическим методом определяют степень поглощения веществом сравнительно широкого участка спектра, выделенного светофильтрами. Интенсивность световых потоков фиксируют с помощью фотоэлементов, в которых возбуждается фототок, регистрируемый гальванометром.

Для измерения коэффициента светопропускания (оптической плотности) в лаборатории широко применяют фотоэлектроколориметры КФК-2 (рис. 3).

П ри проведении определений необходимо соблюдать следующую последовательность в работе: в световой поток поместить кювету с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому проводятся измерения; закрыть ручку кюветного отделения; ручками «чувствительность», «грубо» и «точно» установить отсчет 100 по шкале колориметра, при этом ручка «чувствительность» может находиться в положениях 1, 2 или 3. Поворотом ручки кюветодержателя заменить кювету с растворителем кюветой с исследуемым раствором и снять отсчет по шкале колориметра. Измерение следует проводить 3-5 раз и окончательное значение измеренной величины определить как среднее арифметическое из полученных значений.

Рис. 3. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2: 1 - регистрирующий прибор; 2 - осветитель; 3 - ручка переключения светофильтров; 4 - ручка кюветодержателя; 5 - переключатель чувствительности прибора; 6 - ручка «грубой» настройки

Цветность сахара-песка выражают в единицах оптической плотности на 100 г сухих веществ и рассчитывают по формуле

Ц = 1000 ∙ 100 ∙ D/CB ∙ d ∙ l,

где D - оптическая плотность сахарного раствора, измеренная фотоэлектроколориметром; СВ - массовая доля сухих веществ сахарного раствора, измеренная рефрактометром, %; d - плотность раствора, г/см³; l - длина рабочей грани кюветы фотоэлектроколориметра, см.

Для перевода величины цветности в единицах оптической плотности в условные единицы ее необходимо разделить на переводной коэффициент 115. Полученную величину цветности сахара-песка сравнивают с требованиями стандарта.