Лабораторная работа №5 Определение растворенного кислорода

Метод основан на окислении кислородом марганца (II) до нерастворимой в воде бурой гидроокиси марганца (IV), который в кислой среде выделяет из йодистого калия свободный йод, количественно определяемый титрованием раствором гипосульфита (тиосульфата) натрия:

Mn²⁺ + 2 OH ^– = Mn(OH)₂

2 Mg(OH)₂ + O₂ = 2 MnO(OH)₂

MnO(OH)₂ + 2J^- + 4 H₃O⁺ = Mn²⁺ + J₂ + 7 H₂O

J₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaJ

Из уравнений видно, что количество выделившегося йода строго эквивалентно количеству молекулярного кислорода.

Приборы и реактивы:

• Раствор MnCl₂ , щелочной раствор KJ , раствор H₂SO₄ (1:4), раствор крахмала 0,5%, 10% раствор KJ , раствор тиосульфата натрия (0,02 н), бюретка для титрования, склянка с пробкой на 100 мл, коническая колба на 250 мл, мерный цилиндр, пипетки на 1, 2, 5, 10 мл

Ход работы:

1. Наполнить склянку водопроводной водой доверху, плотно закрыть пробкой и взвесить на весах. Предварительно взвесить пустую склянку с пробкой. По разности определить объем емкости.

2. В склянку внести последовательно 1мл раствора соли марганца и 1 мл щелочного раствора KJ (для каждого должна быть отдельная пипетка). Пипетки с вводимыми реактивами необходимо опускать до половины высоты склянки и вынимать по мере вытекания раствора. Емкость закрыть пробкой, не допуская попадания пузырьков воздуха, и энергично перемешать образовавшийся осадок 15-20 кратным переворачиванием склянки до равномерного распределения его в воде. Склянку поместить в темное место для отстаивания.

3. После того, как осадок будет занимать объем менее половины высоты склянки и раствор над осадком станет прозрачным, склянку открыть, ввести туда 5 мл раствора H₂SO₄ пипеткой с резиновой грушей, не взмучивая осадка. Все содержимое склянки перемешать и количественно перенести в коническую колбу, обязательно сполоснуть склянку небольшим количеством дистиллированной воды и прилить ее к пробе.

4. Добавить в колбу 10 мл 10%-ного раствора KJ и 2 мл H₂SO₄

5. Титровать стандартным раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски. Затем прибавить 1 мл раствора крахмала и 20-30 мл дистиллированной воды и дотитровать пробу до полного обесцвечивания раствора от одной капли титранта. При этом в бюретку не надо доливать раствор Na₂S₂O₃. Титрование пробы повторяют 2 раза.

Для расчета:

Содержание кислорода в мл/л вычисляют по формуле

О ₂ (мл/л) = (8V_{тиосульфата}∙ Сн∙К / (V – 2) ∙ 1,429) ∙ 1000, где

8 – эквивалентная масса О₂,

N – номинальная нормальность раствора Na₂S₂O₃ ,

V _{тиосульфата}– объем Na₂S₂O₃, пошедшего на титрование,

(V – 2) – объем склянки за вычетом 2 мл прибавленных растворов реактивов,

1,429 – масса (мг) 1мл кислорода при 0^оС и давлении 760 мм.рт.ст.

К – поправочный коэффициент к нормальности раствора Na₂S₂O₃.

Таким образом, содержание кислорода приводит к нормальным условиям (ноль градусов и 760 мм.рт.ст.). Так как, некоторые величины, входящие в формулу, постоянные, ее можно упростить:

О ₂ (мл/л) = 111,96 V_{тиосульфата} K/ (V – 2),

и по ней провести расчет.

Результаты измерений:

Масса склянки без воды = ……….г

Масса склянки с водой = …………г

Записи результатов определения кислорода:

N пробы	Vсклянки	V – 2	Vтиосульфата	О 2 (мл/л)
1 2

О_{2 (среднее)} = ……..(мл/л)

Вывод: В исследуемой пробе воде содержание растворенного кислорода составляет ~……….мг/л.