Лабораторная работа № 4 Фильтрование и декантация

Цель работы: приобретение навыка фильтрования гетерогенных систем

Общие сведения

Для разделения твердых и жидких компонентов гетеро­генной смеси в химической практике применяется фильтро­вание. Суть фильтрования заключается в отделении жидкости через фильтрующий материал с одновременным задерживанием на поверхности фильтра осадка. Жидкость, прошедшая через фильтр и не содержащая механических примесей, называется фильтратом.

Прежде чем перейти к описанию самой технологии фильтрования, вкратце рассмотрим влияние различных факторов на процесс фильтрования. Вязкость жидкости оказывает существенное влияние на процесс фильтрования. С увеличением вязкости процесс фильтрования значитель­но замедляется. Поскольку увеличение температуры резко уменьшает вязкость, на практике часто используют это свойство, осуществляя фильтрование горячим растворов. Наряду с этим, фактор нагревания часто играет и другую, не менее важную роль, приводя к укрупнению мелкодисперсных осадков или к коагуляции частичек коллоидных размеров в крупные, легкофильтрующиеся хлопья. Укрупнение части­чек коллоидных осадков может быть достигнуто в ряде случаев введением в раствор многозарядных ионов метал­лов, играющих роль электролитов-коагуляторов.

Давление, под которым жидкость проходит через фильтр, также является важным фактором, от которого зависит скорость фильтрования. С увеличением давления резко возрастает скорость фильтрования большинства сме­сей. При обычном фильтровании жидкость, находящаяся на фильтре, создает незначительное давление, которое может быть увеличено до 1 атм (101,3 кПа), если фильтрование осуществляют под вакуумом.

Обычно фильтрование гелеобразных осадков под давле­нием происходит вначале хорошо. Однако под действием избыточного давления осадок плотно прижимается к фильтру, забивая его поры. Осадок при этом как бы образует дополнительный, труднопреодолеваемый жидкостью фильтр, что приводит к сильному замедлению и даже остановке процесса фильтрования. В подобных случаях лучше приме­нять обычное фильтрование, несмотря на то, что это удли­няет процесс.

Величина частичек твердого вещества фильтруемой сме­си играет определяющую роль в процессе фильтрования. Крупнокристаллические осадки, а также механические водонерастворимые примеси отделяются при фильтровании легко и быстро. Если размер частичек вещества приближа­ется к размеру пор фильтра, процесс фильтрования замед­ляется, а при их соизмеримости может и вовсе прекра­титься. Когда же поры больше по сравнению с размером фильтруемых частичек, процесс фильтрования не имеет смысла. В таких случаях отделение тонкодисперсных осад­ков от жидкости можно осуществить центрифугированием.

В качестве фильтрующего материала в химических лабораториях применяется фильтровальная бумага различ­ных сортов. Иногда применяются также асбестоцеллюлоз-ная масса, различные ткани, прессованное стекло (чаще всего в виде прокладок в стеклянных фильтрах), пористый неглазурованный фарфор, обожженная глина и др. Вы­бор фильтрующего материала делается на основании тре­бований, предъявляемых к чистоте раствора, а также к осадкам, с которыми впоследствии приходится производить различные превращения качественного и количественного характера.

При выборе фильтрующего материала необходимо так­же исключать возможные воздействия на него фильтруемых и агрессивных сред. В связи с этим в ряде случаев приходится даже применять фильтры из глинозема, оксидов цирко­ния, тория и др.

Фильтровальная бумага представляет собой приготов­ленную по специальной технологии тщательно очищенную и спресованную без проклеивания длинноволокнистую бу­мажную массу. Ее фасуют в пачки в виде листов различно­го формата или готовых нарезанных кружков диаметром 5,5;7;9; 11; 12,5; 15 и 20 см.

При фильтровании, не связанном с прокаливанием осадков, применяется обычная фильтровальная бумага. Для фильтрования с последующим озолением и количест­венным определением осадков применяются обеззоленные фильтры; на упаковке фильтров указывается масса золы отдельного фильтра (меньше единицы в пятом знаке пос­ле запятой). Если масса золы отдельного фильтра состав­ляет несколько единиц в четвертом знаке после запятой — это обычная фильтровальная бумага.

Пористость фильтровальной бумаги зависит от ее плот­ности и уменьшается по мере увеличения плотности. В прак­тике приняты следующие обозначения фильтровальной бу­маги по цвету оклеивающей ее ленты: розовая или черная лента — широкопористая быстрофильтрующая бумага с диаметром пор около 10 нм; белая лента — бумага средней пористости — диаметр пор около 3 нм; синяя лента — мел­копористая бумага — диаметр пор от 1 до 2,5 нм — для фильтрования мелкодисперсных осадков; зеленая лента — высокоплотная бумага, предназначенная для фильтрования очень тонкодисперсных осадков; желтая лента — обезжи­ренная фильтровальная бумага.

Для изготовления фильтра, сложенный квадрат фильтровальной бумаги обрезают ножницами по окружности таким образом, чтобы плотно вложенный в во­ронку фильтр не доходил до верхней ее кромки на 3—5 мм. Слегка прижав бумагу пальцем к поверхности воронки, фильтр смачивают дистиллированной водой. Для увеличе­ния площади фильтрования делают складчатый фильтр (рис.).

Изготовление простого (а) и складчатого (б) фильтров.

ускоряя фильтрование. В случае образования воздушной прослойки между воронкой и фильтром фильтрование резко ухудшается. Во избежание этого следует тщательно вкла­дывать фильтр в воронку.

Воронка с фильтром вставляется в кольцо штатива та­ким образом, чтобы конец ее касался внутренней стенки сосуда, в который собирают фильтрат. Фильтруемая жид­кость наливается в воронку с помощью стеклянной палочки, причем жидкость не должна доходить до верх­него края фильтра менее чем на 5 мм.

Наличие жидкости в трубке воронки в значительной степени ускоряет процесс фильтрования. С этой целью во­ронки для фильтрования часто имеют удлиненный конец. При этом трубка быстро заполняется жидкостью и образо­вавшийся столб жидкости, опускаясь, действует как насос, ускоряя фильтрование. В случае образования воздушной прослойки между воронкой и фильтром фильтрование резко ухудшается. Во избежание этого следует тщательно вкла­дывать фильтр в воронку.

Для фильтрования под вакуумом (рис. ) собирают прибор, состоящий из колбы Бунзена 1, фарфоровой ворон­ки Бюхнера 2, предохранительной склянки Вульфа 3 и во­доструйного вакуум-насоса 4, прикрепленного посредством резинового шланга к водопроводному крану. Размеры во­ронки и колбы Бунзена зависят от объема фильтруемой жидкости и количества осадка. Склянка Вульфа служит для предохранения выброса воды из насоса в колбу с филь­тратом в результате перепада давления в водопроводной сети или при неправильной последовательности операций фильтрования.

а б

Фильтрование через обычный фильтр (а) и фильтрование под вакуумом (б).

В месте вытекания воды из суженной части насоса в более широкую создается разрежение, в результате чего воздух засасывается в расширенную часть водоструйного насоса, создавая при стационарной работе вакуум во всей системе. Уменьшение подачи воды вследствие частичного или полного закрытия крана приводит к резкому падению вакуума в самом насосе, в результате чего вода устремля­ется в эвакуированным объем.

Если выброс воды происходит в промежуточную склян­ку, необходимо отсоединить колбу Бунзена, присоединив ее вновь только после полного отсасывания из нее воды.

Перед фильтрованием в воронку вкладывают последова­тельно два фильтра — один меньшего, а другой — большего диаметра по сравнению с внутренним диаметром воронки. Верхний фильтр аккуратно прижимают к стенкам воронки, смачивают водой и притягивают ко дну с помощью ваку­ум-насоса. Затем подают в систему воздух, заливают в во­ронку жидкость так, чтобы она не доходила до верхних ее краев, включают вакуум-насос и производят фильтрование, следя за тем, чтобы фильтрат не доходил до выходного от­верстия колбы, а осадок не переполнял воронку. После полного перенесения жидкости в воронку и отсасывания фильтрата, осадок, если это необходимо, промывают и при­жимают ко дну воронки чистой стеклянной пробкой или специальной стеклянной палочкой.

Для промывки осадков дистиллированной водой поль­зуются промывалками. Отфильтрованный и про­мытый осадок вместе с воронкой вынимают из колбы, пере­ворачивают на лист чистой фильтровальной бумаги и слег­ка ударяют по ее стенкам, чтобы осадок выпал на бумагу. Промывание мелкодисперсных плотных осадков на фильтре очень затруднено. Осадок в конусе фильтра легко слёживается и промывные во­ды омывают его полностью только с поверх мости. В таких случаях осадок промывают де­кантацией, включающейся в сливании жидкости с отстояв­шегося осадка. Для этого оса­док предварительно заливают горячей дистиллированной во­дой или другой промывной жидкостью, перемешива­ют стеклянной палочкой и дают отстояться. От­стоявшуюся жидкость сливают по стеклянной палочке на фильтр, ста­раясь не переносить на него осадок. В стакан с осадком вновь заливают промывную жидкость и вновь процесс повторяют до тех мор, пока в пробе промывных вод не будет отмываемых примесей. После этого осадок взму­чивается небольшим количеством жидкости и переносится на фильтр. Эту операцию следует повторить несколько раз до полного перенесения осадка в конус фильтра. Хотя на отстаивание затрачивается значительное количество вре­мени, фильтрование промывных вод через фильтр, на кото­ром нет осадка, происходит очень быстро, к тому же отмыв­ка самого осадка декантацией достигается значительно быстрее, чем промывка его на фильтре.

Если необходимо фильтровать горячие растворы, содер­жащие значительное количество растворенного вещества, применяют воронки для горячего фильтрования. Обогревать воронки можно горячей водой, перегретым па­ром пли специально вмонтированным в керамический конус спиральным электрическим нагревателем.

Ход работы

1. Соберите установку для фильтрования.

2. Получите у лаборанта раствор.

3. Выберите метод фильтрования.

4. Замерьте объем раствора.

5. Проведите фильтрование одним из указанных методов, предварительно определив массу фильтра.

6. Определите процентную концентрацию (массовую долю) вещества в растворе.

7. Результаты оформите в виде таблицы.

Название фильтруемого раствора	Масса раствора (m раст)	Метод фильтрования	Масса осадка (m ос.)	Массовая доля вещества в растворе