- •Федеральное агентство по образованию
- •Кафедра аналитической химии
- •Рентгенофазовый анализ Учебно-методическое пособие
- •Оглавление
- •6.1.2. Рфа смеси фаз известного состава. Картотека astm–jcpds-pdf 33
- •6.1.3. Рентгенометрические картотеки 34
- •Введение
- •Некоторые положения кристаллографии
- •1.1. Симметрия и ее элементы
- •1.2. Классы симметрии, решетки Браве
- •1.3. Пространственные группы
- •1.4. Символические обозначения плоскостей и направлений в кристалле. Индексы Миллера
- •2. Рентгеновские спектры и выбор излучения
- •2.1. Уравнение Вульфа – Брэгга
- •3. Интенсивность рентгеновских отражений
- •3.1. Шкалы интенсивности
- •3.2. Факторы, влияющие на интенсивность линий
- •3.3. Погрешности в определении интенсивности
- •3.4. Чувствительность метода рфа
- •4. Получение рентгенограмм
- •5. Промер рентгенограмм порошка
- •6. Рентгенофазовый анализ
- •6.1. Качественное определение состава смеси
- •6.1.1. Рфа при недоступности рентгенометрических характеристик анализируемых соединений
- •6.1.4. Рфа с помощью «указателей»
- •Рентгенометрические характеристики NaCl
- •Рентгенометрические характеристики uo2, GaP, CaF2
- •6.1.5. Пример качественного рфа
- •Рентгенометрические характеристики неизвестной смеси
- •Пример использования «ключа» для фазовой идентификации
- •Сопоставление рентгенометрических данных исследуемого образца, CaWo4 и wo3
- •6.1.6. Применение компьютерной техники для идентификации фаз
- •6.2. Количественный фазовый анализ
- •6.2.1. Метод подмешивания
- •6.2.2. Метод «гомологических» пар
- •6.2.3. Безэталонный метод
- •6.2.4. Метод с использованием т.Н. «корундового числа»
- •6.3. Идентификация соединений
- •7. Использование компЬЮтерной базы данных pdf
- •Литература
Пример использования «ключа» для фазовой идентификации
№ |
Найдено |
«Ключ» |
№ карточки |
1 |
3,10 4,78 3,06 |
3,10 4,76 3,07 |
7-0210 |
|
100 50 50 |
100 53 31 |
|
2 |
3,10 3,06 2,14 |
3,08 3,02 2,15 |
8-62 |
|
100 50 18 |
100 100 100 |
|
3 |
3,10 3,85 - |
3,14 3,85 2,73 |
12-406 |
|
100 35 - |
100 100 100 |
|
4 |
3,10 4,78 4,78 |
3,09 4,77 4,73 |
13-403 |
|
100 50 50 |
80 100 100 |
|
5 |
3,10 3,85 2,83 |
3,08 3,87 2,84 |
12-425 |
|
100 35 25 |
70 100 40 |
|
6 |
3,10 3,85 |
3,08 3,83 2,88 |
11-374 |
|
100 35 25 2,83 |
100 70 70 |
|
7 |
3,10 3,06 4,78 |
3,09 3,03 4,82 |
4-0642 |
|
100 50 50 |
100 100 90 |
|
8 |
3,10 3,06 2,51 |
3,08 3,02 2,53 |
13-514 |
|
100 50 18 |
100 85 60 |
|
Наиболее интенсивной линии отвечает d = 3,10 Å, а затем менее яркие отражения с d 2,63; 4,78; 3,06. Воспользуемся «ключевыми» группами 3,10-3,14 и 3,05-3,09 (последняя группа привлекается в связи с возможностью небольшой ошибки при определении d). Затем же, полагая возможность ошибочного определения интенсивности остальных отражений, путем перебора принимаем в качестве второй линии с d 2,63; 4,78; 3,06 (табл. 6).
Видно, что наиболее близкими к «ключевым» оказывается набор d, помещенный в первой строке таблицы, так как величины d, полученные в эксперименте, практически совпадают с «ключевыми», а, кроме того, ход интенсивности, хотя и несколько различается, но, в общем, вполне вероятен в обоих случаях. Вещества № 2-5 не подходят по соотношению интенсивностей трех линий «ключа». Характеристики d, I/I0 для соединений № 6-8 (карточки №№ 11-374, 4-0642, 13-514) лучше согласуются с таковыми для изучаемого образца. Однако, содержание самих карточек позволяет эти соединения также исключить из рассмотрения,
Таблица 8.