4. Получение рентгенограмм
Рентгенограммы получают либо с использованием дифрактометров2 (на бумажную ленту, а в современных вариантах – в компьютерный файл), либо с применением рентгеновских камер разной конструкции (на фотопленку)3
Современные дифрактометры (общий вид некоторых из них показан на рис. 15) содержат так называемые гониометры (рис.16), позволяющие устанавливать изучаемые плоские образцы и вращать их с определенной скоростью относительно направления первичного пучка излучения, а также источник рентгеновского излучения и управляющую электронику. Корпус прибора имеет защиту от ионизирующего излучения. Наиболее популярны дифрактометры, в которых реализована методика съёмки по Брегу-Брентано (ход лучей – падающего и отраженного – в этом случае показан на рис. 17).
Чаще всего управление прибором компьютеризируется, причем компьютеризирована также и «выдача» результатов. Например, прибор типа D4 (рис.15) характеризуется программным обеспечением на базе Windows, что позволяет собирать и эффективно обрабатывать данные эксперимента.
|
Рис. 16. Рентгеновский гониометр. Общий вид. Слева показан счетчик рентгеновского излучения, в центре вращающийся вокруг своей оси держатель с плоским образцом, справа рентгеновская трубка; эти детали размещены на вращающейся механической части, позволяющей проводить сканирование углов скольжения в широком диапазоне от 0 до 120. |
Рентгеновские лаборатории обычно обеспечиваются и базами кристаллографических данных, что обеспечивает интерпретацию полученных дифрактограмм и позволяет проводить качественный и количественный анализ состава исследуемых образцов.
Общий вид типичного гониометра показан на рис. 16 (краткое его описание дано в подписи под рисунком). Некоторые дифрактометры типа D4 Endeavor содержат и так называемые двухкружные системы, позволяющие сканировать образец в разных плоскостях.
-
Рис.17. Ход рентгеновских лучей при съёмке рентгенограмм по схеме Брегга-Брентано. Стрелками показаны падающие и отраженные лучи. Падающие лучи исходят из рентгеновской трубки, а отраженные – попадают на счетчик излучения и далее в измерительную систему аппаратуры
|
|
|
а |
б |
|
Рис. 18. Принципиальные схемы основных рентгеновских камер, применяемых для исследования поликристаллов: а) для съемки по Дебаю-Шереру, б) фокусирующая камера-монохроматор для исследования «на просвет». Стрелками показаны направления прямого и дифрагированного пучков. О-образец, F- фокус трубки, М – кристалл-монохроматор, К – кассета с фотопленкой Ф, ФО – окружность, по которой располагаются дифракционные максимумы, КЛ – коллиматор, МЦ – механизм центровки образца |
||
При работе фото–методом используют рентгеновские камеры, в которые закладывается фотопленка. Наиболее часто применявшаяся до 1980-х гг камера типа РКУ (съёмка по Дебаю-Шереру) показана на рис.18, а, принцип ее работы ясен из того же рисунка. Существует два типа этой закладки – симметричная и асимметричная – последняя используется чаще в связи с большей надежностью получаемых в этом случае величин межплоскостных расстояний.
Кроме того, популярны и используются вплоть до настоящего времени так называемые камеры-монохроматоры типа Гинье, принцип действия которых ясен из рис. 18,б. Иная схема устройства рентгеновской камер этого типа по сравнению с камерами, работающими по Дебаю-Шереру, позволяет значительно повысить разрешающую способность рентгенограмм при сохранении яркости и контрастности рефлексов, а также времени съемки.
Важнейшая деталь камеры Гинье – монохроматор, который позволяет выделить из первичного пучка лишь наиболее интенсивную 1-волну. В ней достигается уменьшение фона за счет острой фокусировки сходящегося первичного пучка и благодаря возможности съемки образцов в условиях вакуума; такой тип съёмки допускает регистрацию отражений, начиная с = 1°. Это особенно важно при изучении материалов, характеризующихся большими размерами элементарных ячеек. Следует отметить, что в камере Гинье можно одновременно снимать 3-4 образца, что также повышает ее эффективность. Вместе с тем, наибольшая величина угла не превышает 45°, что в некоторых случаях ограничивает возможности этой камеры.