Лабораторная работа «Определение содержания железа (II) в соли Mора»

Соль Мора, названная в честь немецкого химика К.Ф. Мора, имеет состав (NH₄)₂SO₄^.FeSO₄^.6H₂O. Образует бледные сине-зеленые моноклинные кристаллы, устойчивые на воздухе и хорошо растворимые в воде. Соль Мора используется в медицине (при нехватке в организме железа, при определении уробелина) В виде растворов его применяют для пропитки древесины от гниения. Определение Fe (II) в соли Мора основано на реакции:

5Fe²⁺ + MnO₄^- + 8H⁺ → 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O

2КМnO₄ + 10(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ + 8H₂SO₄ → 2MnSO₄ + 5Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 10(NH₄)₂SO₄ + 8H₂O

Ход работы.

1. Приготовить раствор соли Мора растворением точной навески препарата (массой около 2 г) в мерной колбе на 100 мл (с добавлением ~5 мл 2н H₂SO₄ для подавления гидролиза).

2. Заполнить бюретку 0,05н раствором KMnO₄ .

3. В колбу для титрования отобрать пипеткой 10 мл раствора соли Мора, добавить мерным цилиндром ~5мл 2н H₂SO₄..

4. Провести титрование до появления неисчезающей бледно-розовой окраски.

5. Провести вычисления.

Эквивалентная концентрация Fe(II):

C(1/5KMnO₄) ^. V(KMnO₄)

С(Fe²⁺) = ----------------------------------

V(Fe ²⁺)

Масса Fe(II) в колбе объемом Vк=0.1л:

m(Fe ²⁺) = C(Fe²⁺). М_экв(Fe²⁺) ^. Vк

Эквивалентная масса Fe(II): М_экв(Fe²⁺)= М(Fe²⁺)/1= 55,85 г/моль.

Процентное содержание железа в соли Мора:

m(Fe²⁺)

ω_изм(Fe²⁺)= --------------- . 100%

m(навеска)

6. Сравнить полученное содержание с теоретическим значением, рассчитанным на основании химической формулы:

М(Fe²⁺)

ω_теор(Fe)= -------------------------------------- 100%

М((NH₄)₂SO₄^.FeSO₄^.6H₂O)

7. Рассчитать абсолютную и относительную погрешность определения. Абсолютная погрешность:

D=Δ ω = ω _изм - ω _теор

Относительная погрешность:

|D|

D_отн= -------- .100%

ω _теор

8. Сделать выводы по работе.

Лабораторная работа «Определение содержания растворенного в воде кислорода»

Содержание растворенного кислорода (РК) в воде характеризует кислородный режим водоема и имеет важнейшее значение для оценки его экологического и санитарного состояния. Кислород должен содержаться в воде в достаточном количестве, обеспечивая условия для дыхания гидробионтов. Он также необходим для самоочищения водоемов, т.к. участвует в процессах окисления органических и других примесей, разложения отмерших организмов. Снижение концентрации РК свидетельствует об изменении биологических процессов в водоеме, о загрязнении водоема биохимически интенсивно окисляющимися веществами (в первую очередь органическими). Поступление кислорода в водоем происходит путем растворения его при контакте с воздухом, а также в результате фотосинтеза водными растениями. Содержание РК зависит от температуры, атмосферного давления, степени турбулизации воды, количества осадков, минерализации воды др. Растворимость кислорода возрастает с уменьшением температуры и минерализации и с увеличением атмосферного давления. В поверхностных водах содержание растворенного кислорода может колебаться от 0 до 14 мг/л и подвержено значительным сезонным и суточным колебаниям. В сильно загрязненных органическими соединениями водных объектах может иметь место значительный дефицит кислорода. Уменьшение концентрации РК до 2 мг/л вызывает массовую гибель рыб и других гидробионтов. ПДК растворенного в воде кислорода для рыбохозяйственных водоемов установлена 6 мг/л (для ценных пород рыбы) либо 4 мг/л (для остальных пород).

Определение концентрации РК в воде проводится методом йодометрического титрования – методом Винклера. Метод основан на способности Mn(OH)₂ окисляться в щелочной среде до гидроксида марганца (IV), количественно связывая при этом кислород. В кислой среде гидроксид марганца (IV) снова переходит в Mn(II) выделяя при этом эквивалентное связанному кислороду количество йода. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора:

Mn ²⁺ + 2OH^- → Mn(OH)₂

2Mn(OH)₂ + O₂ → 2MnO(OH)₂

MnO(OH)₂ + 4H⁺ + 2I^- → Mn ²⁺ + I₂ +3H₂O

I₂ + 2S₂O₃ ^2- → 2I^- + S₄O₆^2-

Ход работы.

1. Пробу воды для анализа отобрать в склянку (стеклянную или пластмассовую), заполнив весь ее объем; плотно закрыть крышкой. Зафиксировать температуру и атмосферное давление в момент отбора пробы( необходимо для расчета степени насыщения). Стадию фиксации растворенного кислорода необходимо провести как можно быстрее после отбора пробы, желательно на месте отбора. Для этого быстро отобрать в коническую колбу пипеткой 100 мл пробы воды, ввести пипеткой на дно последовательно1 мл раствора MnCl2 (2М) и 1 мл щелочного раствора KI (пользоваться отдельными пипетками).

2. Быстро закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать. Образовавшемуся осадку гидроксида марганца дать отстояться (5-10 мин). Прилить мерным цилиндром 5 мл раствора HCl (2:1), закрыть пробкой и тщательно перемешать.

3. Заполнить бюретку 0,05н раствором Na2S2O3/

4.Провести титрование выделившегося йода раствором тиосульфата до тех пор, пока он не станет светло-желтым. Затем прибавить ~1мл раствора крахмала и продолжить титрование до исчезновения синей окраски.

5. Найти содержание растворенного кислорода в мг/л по формуле:

С(Na₂S₂O₃)^.V(Na₂S₂O₃)^. М(1/4О₂)

С(РК)= -------------------------------------------- . 10³ (мг/л)

V(вода)

С(Na₂S₂O₃)- нормальная концентрация тиосульфата; V(Na₂S₂O_{3_}- объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование; V(вода)- объем воды; М(1/4О₂)- эквивалентная масса кислорода; 10³- поправочный коэффициент (пересчет на мг).

Относительное содержание кислорода в воде, выраженное в процентах его нормального содержания и называется степенью насыщения кислородом. Этот параметр зависит от температуры воды, атмосферного давления и уровня минерализации. Вычислить степень насыщения по формуле:

C(РК)^.760

R = ----------------- 100%

С(насыщ)^.P

R- степень насыщения воды кислородом, %; C(РК) – концентрация кислорода, мг/л; Р – атмосферное давление, мм.рт.ст; С(насыщ) –концентрация насыщенного раствора кислорода при данной температуре и общем давлении 760мм.

Температура,оС	17	18	19	20	21	22	23	24	25
С(насыщ), мг/л	9,6	9,4	9,2	9,0	8,8	8,7	8,5	8,3	8,2

6. Сделать выводы по работе.