- •V(раствор)
- •V(раствор)
- •Титриметрические методы анализа
- •Кислотно-основное титрование
- •Лабораторная работа «Определение кислотности молока»
- •V(молоко). 0,1
- •Лабораторная работа «Определение временной жесткости воды»
- •Задачи по теме «Кислотно-основное титрование»
- •Окислительно-восстановительное титрование
- •Лабораторная работа «Определение содержания железа (II) в соли Mора»
- •Лабораторная работа «Определение содержания растворенного в воде кислорода»
- •Задачи по теме «Окислительно-восстановительное титрование»
- •Лабораторная работа «Определение содержания хлоридов в почве»
- •Задачи по теме «Осадительное титрование»
- •Комплексиметрическое титрование
- •Лабораторная работа «Определение общей жесткости воды»
- •Задачи по теме «Комплексонометрическое титрование»
- •Список литературы
Задачи по теме «Кислотно-основное титрование»
1. Навеску концентрированной фосфорной кислоты массой 0,2000 г растворили в воде и полученный раствор оттитровали 0,1н раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого, израсходовав 18 мл раствора. Определите массовую долю H3PO4 в пробе и сделайте заключение о том, удовлетворяет ли кислота техническим требованиям (массовая доля H3PO4 не менее 85%). (Ответ: 88,19%).
2. Навеску кальцита массой 0,0550г растворили в 15мл 0,2н раствора HCl. На титрование избытка кислоты израсходовали 20мл 0,1М раствора KOH. Определить массовую долю CaCO3 в кальците (Ответ: 90,91%).
3. Навеска подсолнечного масла массой 10 г была растворена в смеси этанола и диэтилового эфира. На титрование полученного раствора в присутствии тимолфталеина было израсходовано 1,50 мл спиртового раствора KOH c концентрацией 0,1М. Определите кислотное число масла (число мг KOH, требующееся для нейтрализации свободных жирных кислот в 1г масла). Сделайте заключение о соответствии масла норме (для рафинированного масла кислотное число менее 0,6 мг KOH/г масла).(Ответ: 0,84 мг/г).
4. Для определения содержания амидопирина C13H17N3O (fэкв=1/2) таблетку препарата массой 0,1200 г растворили в неводном растворителе и оттитровали хлорной кислотой HСlO4 с концентрацией 0,1М. На титрование было израсходовано 10 мл титранта. Установить % содержание амидопирина в таблетке.(Ответ: 96,25%).
5. Образец пирита массой 0,650г сожгли в токе кислорода и образовавшийся сернистый газ поглотили раствором H2O2.На титрование получившейся серной кислоты в присутствии бромтимолового синего израсходовали 20мл 0,5М раствора KOH. Определите массовую долю серы в пирите.(Ответ: 49,34%).
Окислительно-восстановительное титрование
Окислительно-восстановительное титрование основано на протекании
Титранты |
Определяемые вещества |
Перманганатометрия |
|
KMnO4 E0(MnO4-/Mn2+) = 1,51 B E0(MnO4-/MnO2) = 0,60 B E0(MnO4-/MnO42-) = 0,56 B |
Fe(II), Sn(II), Sb(III), Mn(II), H2O2, NO2-, Sb(III); MnO2, PbO2; Ca2+, Ba2+, Zn2+, Pb2+ (через оксалаты); орг. вещества (муравьиная, винная, лимонная, салициловая кислоты, формальдегид, метанол, глицерин) |
Дихроматометрия (хроматометрия) |
|
K2Cr2O7 E0(Cr2O72-/Cr3+)=1,33 B |
Fe(II), U(IY), NO3- (обр.титр); орг.вещества (метанол, глицерин) |
Йодометрия |
|
I2 Е0(I2/I-)= 0,54 В
Na2S2O3 E0(S4O62-/S2O32-)=0,09 В |
As(III), Sb(II), Sn(II), SO32-, H2S; орг.вещества (формальдегид, сахара, ацетон, спирты, тиомочевина); вода (метод Фишера); O2 (метод Винклера) Ba2+, Pb2+ (через хроматы), Cu2+, Fe3+, H2O2, Cl2; кислоты (неорг. и орг. -щавелевая, винная, лимонная) |
Броматометрия |
|
KBrO3 Е0(BrO3-/Br-)= 1,45 В |
Sb(III), As(III), Sn(II), Cu(I), Tl(I), H2O2, N2H4; Mg2+, Al3+,Cd2+, Cu2+, Pb2+ (через 8-оксихинолинаты); орг.вещества (тиомочевина, щавелевая кислота, фенол, салициловая кислота, антипирин) |
Цериметрия |
|
Ce(SO4)2 E0(Ce4+)/Ce3+) = 1,74 B
|
Fe(II), Sn(II), Sb(III), As(III), U(IY), MnO2, PbO2, орг. вещества (щавелевая, винная, лимонная, яблочная кислоты, спирты, кетоны) |
Нитритометрия |
|
NaNO2 E0(NO2-/NO) = 0,98 B |
Sn(II), As(III), Fe(II); орг. вещества (ароматические амины и нитропроизводные-стрептоцид, парацетамол, новокаин, уротропин, анестезин и др.) |
Ванадатометрия |
|
NaVO3 или NH4VO3 E0(VO2+/VO2+) = 0,99 B |
As(III), Hg(I), T1(I), Sn(II), S(III), Ti(III), V(III), Mo (III, V), W(V), U(IV), SO32-, S2-,SCN-, I-; орг. вещества (спирты, кетоны, аминокислоты |
Перманганатометрия является одним из наиболее распространенных видов окислительно-восстановительного титрования с использованием в качестве окислителя раствора KMnO4. Титрование проводят чаще всего в кислой среде:
MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O
Примеси органических веществ в воде, пыль, свет, наличие диоксида марганца в перманганате калия влияют на устойчивость растворов перманганата. По этой причине раствор перманганата калия готовят за неделю до начала работы и хранят в темных склянках. В качестве первичных стандартов обычно используют стандартные растворы Na2C2O4 или H2C2O4.2H2O. Реакция при стандартизации перманганата проходит по схеме:
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ → 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2
Перманганатометрия- безиндикаторный метод титрования, т.к. конечная точка титрования фиксируется по появлению розовой окраски от первой избыточной капли окрашенного титранта.
В основе иодометрии лежит реакция:
I2 + 2e- → 2I-
Стандартный электродный потенциал системы I2/I- очень мал, поэтому прямым или обратным титрованием можно определять только сильные восстановители. Методом заместительного титрования можно определять окислители, которые окисляют иодид-ионы до свободного йода. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия Na2S2O3:
I2 + 2 S2O32- → S4O6 2-+ 2I-
В йодометрии используют специфический индикатор- крахмал, окрашивающийся в присутствии небольшого количества йода в интенсивно синий цвет.