Определение общего железа

Пробы воды, предназначенные для выявле­ния общего железа, не консервируют. Метод с роданистым аммонием основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисного железа и роданида с обра­зованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения роданового железа. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа.

Реактивы:

1. основной раствор железоаммонийных квасцов, содержащий в 1 мл 0,1 мг железа (для его приготовления берут 0,8636 г перекристаллизован­ных железоаммонийных квасцов и растворяют в мерной колбе, туда же для подкисления добавляют 2 мл крепкой соляной кислоты и объем доводят до метки 1 л. Путем разведения 1 мл раствора в 100 раз получают стандартный раствор с концентрацией 0,001 г в 1 мл);

1. 50% -й раствор роданистого аммония или калия;

2. персульфат аммония в кристаллах;

3. соляная кислота (плотность — 1,19 г/см кубический) в разведении 1:1. Реактивы готовят на дистиллированной воде, концентрацию веществ устанавливают с точностью до 0,01 мг/л.

Методика исследования. В мерную колбу наливают 100 мл ис­следуемой воды, в другую колбу — 100 мл стандартного раствора. В каждую колбу вносят по 2 мл разведенной соляной кислоты, 2-3 кристаллика пер­сульфата аммония, перемешивают и добавляют по 2 мл роданистого аммо­ния. Колбы встряхивают и окрашенные растворы колориметрируют (синий светофильтр). Расчет концентрации железа в воде производят по формуле:

С₂ — концентрация железа в исследуемой пробе воды, мг/л; C₁ — концент­рация железа в стандартном растворе, мг/л; A₁ — оптическая плотность стандартного раствора; А₂ — оптическая плотность исследуемой воды; 1000 — перерасчет на 1 л.

Приближенный метод определения железа в воде: в про­бирку наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 2 мл соляной кисло­ты, 2-3 кристаллика персульфата аммония, перемешивают и добавляют по 2 мл роданистого аммония. Количество содержащегося железа определяют по таблице 42.

Таблица 42

Определение содержания железа в воде

Окрашивание воды в пробирке при просмотре		Содержание железа, мг/л
сбоку	сверху
Нет	Нет	Менее 0,05
Едва заметное желтовато-розовое	Чрезвычайно слабо-желтовато-розовое	0,1
Очень слабо-желтовато-розовое	Слабо-желтовато-розовое	0,3
Слабо-желтовато-розовое	Светло-желтовато-розовое	0,5
Светло-желтовато-розовое	Желтовато-розовое	1,0
Сильно-желтовато-розовое	Желтовато-красное	2,0
Светло-желтовато-красное	Ярко-красное	5,0

Определение кислорода в воде по Винклеру

Содержание растворенного кислорода влияет на санитарно-гигиеническое качество поверхностных вод, особенно водоемов для рыбоводных целей.

Данный метод определения кислорода в воде основан на том, что при добавлении хлористого марганца и едкого натра расстворенный в воде кис­лород связывается с гидратом закиси марганца, который переходит в гидрат окиси марганца. При растворении последнего серной кислотой в присут­ствии йодистого калия освобождается йод, в количестве, эквивалентном содержанию кислорода. Образовавшийся свободный йод титруют раствором тиосульфата и по израсходованному количеству устанавливают уровень ра­створенного кислорода.

Используется следующая посуда: склянки с притертой пробкой емко­стью 100-200 мл, бюретки, пипетки по 1 и 5 мл, конические колбы на 150-200 мл, мерные цилиндры на 100 мл.

Реактивы:

1. раствор хлористого марганца (32 г препарата растворяют в 100 мл прокипяченной дистиллированной воды);

2. щелочной раствор йодида калия (32 г едкого натра) и 10 г йодида калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды;

3. раствор серной кислоты в разведении 1 : 3 или концентрированный раствор фосфорной кислоты;

4. 0,01 н раствор тиосульфата натрия (2,48 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды);

1. 0,2%-й раствор крахмала.

При отборе пробы воды для анализа необходимо исключить соприкосно­вение воды с атмосферным воздухом. Для этого берут склянку с притертой пробкой на 100-200 мл и заменяют пробку на резиновую с двумя стеклянными трубками (одна — на 20 см выше пробки, другая — на уровне таяще­го края пробки). Один конец трубки опускают до дна склянки, саму склянку опускают в водоем на глубину 20-30 см и заполняют водой до прекращения выхода пузырьков воздуха. После этого вновь заменяют пробку на притер­тую. Пробу воды в теплое время года сразу же фиксируют у водоема (добав­ляют раствор хлористого марганца и смесь едкого натра с йодидом калия из расчета по 1 мл каждого на 100 мл исследуемой воды).

Методика исследования. В склянку на 200 мл, заполненную до­верху пробой воды, добавляют 2 мл раствора хлористого марганца. Для этого наполненную пипетку погружают на дно склянки, затем открывают верхний конец и медленно вынимают пипетку. Другой пипеткой к пробе добавляют 2 мл раствора смеси йодида калия и едкого натра. Конец пипетки опускают только под уровень пробы в горлышке склянки. После этого склянку осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовывались пузырьки воздуха. Перемешивают до тех пор, пока не будет хлопьевидного осадка. Затем добавляют 5-10 мл серной кислоты и перемешивают до полного ра­створения осадка. Далее в коническую колбу на 250 мл наливают из склян­ки 100 мл исследуемого раствора. Выделившийся при этом йод оттитровывают 0,5-1 мл 0,2%-го раствора крахмала - до обесцвечивания раствора.

Содержание растворенного кислорода в мг/л находят по формуле:

где X — содержание кислорода, мг/л; n — количество раствора тиосульфата натрия, мл; К — поправочный коэффициент; V — объем жидкости, взятой на титрование, мл; V₁ — количество прибавленных реактивов на объем тит­ровавшейся жидкости, мл; 0,08 — 1 мл 0,01 н раствора тиосульфата натрия соответствует 0,08 мг кислорода.

Растворимость кислорода в воде при 0 ⁰С и давлении 760 мм рт. ст. при­ведена в таблице 43.

Таблица 43