5. Форма рабочего журнала (отчет)

Работа оформляется на специальных бланках (Приложение 1), где необходимо сделать следующие записи:

- записать персональные данный студента (Ф.И.О. полностью, учебное заведение, группа, дата проведения работы).

- описать порядок приготовления макро- и микрошлифов с учетом последовательности операций и особенностей данного образца;

- зарисовать и описать структуру образца;

- изложить порядок определения отношения медь/не медь;

Изложить порядок определения направления и шага твиста.

6.Контрольные вопросы

6.1 Входной контроль

1. Как зависит толщина и структура сверхпроводящего слоя от режимов диффузионного отжига и легирующих добавок?

2. Какова взаимосвязь конструкции сверхпроводников и их сверхпроводящих характеристик?

3. Назвать основные элементы структуры поперечного сечения проводника (волокна, матрица, диффузионный барьер, медная стабилизация) и объяснить их назначение.

4. Что такое твистирование и с какой целью проводят эту операцию?

6.2 Завершающий контроль.

1. В чем различие макро-анализа (количество, форма, размеры и взаимное расположение структурных составляющих в полуфабрикатах) - и микроанализа (количество, форма и строение волокон, расстояние между ними, целостность диффузионного барьера, микродефекты, толщина слоя Nb₃Sn в готовом проводнике)? На каких стадиях получения сверхпроводников проводят металлографический анализ их структуры?

2. Из каких операций состоит процесс подготовки макро- и микрошлифа, каким образом нарушение порядка операций сказывается на выявляемой структуре?

3. Для чего проводят определение отношения медь/не медь на готовом проводнике, с чем связана разница значений по длине проводника? Какими методами определяют отношение медь/не медь в стабилизированных проводниках?

4. Как определить направление и шаг твиста сверхпроводника? Как влияет величина шага твиста на свойства проводника?

7 Список литературы

1. «Национальная металлургия» №2, 2004 год. Статья «Российские низкотемпературные сверхпроводники», А.Шиков, ВНИИНМ.

2. «Металловедение и технология сверхпроводящих материалов», под редакцией С.Фонера, Б.Шварца, М. Металлургия, 1987 год.

Работа №2

Исследование структуры композиционных сверхпроводников с использованием методов сканирующей электронной микроскопии и микрорентгеноспектрального анализа

1. Цель работы

Ознакомление с устройством сканирующего (растрового) электронного микроскопа (СЭМ) Hitachi S-2300 и рентгеноспектрального микроанализатора Oxford Instruments Link ISIS 300. Освоение техники подготовки образцов композиционных Nb₃Sn и NbTi сверхпроводников и их исследование методами СЭМ и микрорентгеноспектрального (МРС) - анализа.

2. Теоретическое введение

Одним из наиболее простых и универсальных для практического применения является сканирующий электронный микроскоп. СЭМ в отличии от оптических микроскопов обладает значительно большим разрешением и что важно значительно большей глубиной резкости.

В сканирующем электронном микроскопе хорошо сфокусированный электронный пучок развертывают с помощью электростатической отклоняющей системы по заданной площади на объекте исследования. При взаимодействии электронов пучка с объектом возникает несколько видов излучений - вторичные и отраженные электроны; электроны, прошедшие через объект (если он тонкий); ожэ-электроны; рентгеновское излучение. Любое из этих излучений может регистрироваться соответствующим детектором, преобразующим излучение в электрические сигналы, которые после усиления модулируют сигнал для получения изображения на экране. Изображение объекта в соответствующем излучении наблюдается на экране монитора.

Многообразие областей применения СЭМ связано с различнымимеханизмами взаимодействия электронов с кристаллическими твёрдыми телами.

Рисунок3. Получение изображения поверхностного рельефа в растровом электронном микроскопе

Возможности СЭМ для изучения рельефа поверхности объекта иллюстрирует рисунок 3. Регистрируемая детектором интенсивность потока рассеянных электронов зависит от того, в какое место по отношению к неровностям поверхности образца падает пучок в процессе сканирования.

Кроме рассмотренного выше топографического контраста, в СЭМ часто наблюдают контраст состава. Этот контраст связан с тем, что коэффициент вторичной электронной эмиссии (отношение числа выбитых электронов к числу падающих) зависит от атомного номера элемента и, следовательно, от химического состава образца в данной точке.

Сканирующий электронный микроскоп предназначен для исследования тонкой структуры металлов и сплавов во вторичных, отраженных и поглощенных электронах, а также для исследования поверхности изломов путем визуального наблюдения и фотографирования.

С помощью сканирующего электронного микроскопа, используя малые увеличения до 20 крат. можно наблюдать большие площади поверхности, а также получать снимки отдельных участков повреждений и изломов при увеличении до 20-30 тыс. крат.