3. Оборудование, приборы и материалы

В данной работе будет использовано следующее оборудование:

• Металлографический микроскоп Leica DM.

• Полировально- шлифовальный станок.

• Приспособление для химического травления.

• Травители.

• Коллекция макро- и микрошлифов.

• Линейка измерительная (ГОСТ 427-75)

• Микрометр Mahr GmbH Esslingen с ценой деления 0,0001 мм (ГОСТ 4381-87) рис.3,а.

• Образцы сверхпроводника на основе Nb₃Sn для определения направления и шага твиста и отношения медь/не медь. (Образец провода длиной 100 мм)

• Глубокие чашечки Петри.

• Пинцет медицинский (ГОСТ 21214-77)

• Электронные весы GH-202 (ТУ 25-06.1131 -79) Рис.3,б.

• Шкаф вытяжной

• Спирт этиловый ректифицированный (ГОСТ 5962-67)

• Планшетный сканнер высокого разрешения.

• Программа Adobe Photoshop CS3

а б

Рисунок 3. Измерительное оборудование:

а - Микрометр Mahr GmbH Esslingen, б - Весы электронные GH-202

4. Содержание и порядок выполнения работы

Образцы композиционных сверхпроводников на основе интерметаллического соединения Nb₃Sn различных конструкций изготавливают для проведения металлографических исследований, а также для контроля качества полуфабрикатов на отдельных стадиях технологических операций. В работе будут изучены следующие методики контроля и методы приготовления образцов:

1. Приготовление микро- и макрошлифов. Металлографический анализ с помощью оптической микроскопии.

2. Методика определения отношения медь/не медь

3. Методика определения направления и шага твиста.

Работа состоит из трех частей, содержащих следующие задания:

Ознакомление с методиками макро или микроанализа.

Проведение контроля структуры образцов композиционного материала (Выполняется первое или второе задание):

1) Приготовить макрошлиф биметаллического и многоволоконного прутков посредством шлифовки и травления. Изучить и зарисовать макроструктуру образца. Охарактеризовать особенности макроструктуры.

2) Приготовить микрошлиф образца сверхпроводника на основе Nb₃Sn посредством механической шлифовки, полировки и травления. Изучить и схематически зарисовать микроструктуру образца, описать характерные особенности структуры.

Ознакомление с методикой определения отношения медь/не медь на образцах сверхпроводящего провода

Ознакомление с методикой определения шага и направления твиста на образцах Nb₃Sn сверхпроводников.

4.1. Металлографический анализ

1.Выбор образцов проводника проводится преподавателем.

2.Выбор необходимых шлифовальных бумаг и растворов для травления производится совместно с техником-лаборантом.

3.Изучение методики и изготовления шлифов композитных сверхпроводников и их исследование методом оптического микроанализа.

Работа по приготовлению шлифов включает в себя следующие основные операции:

- Закрепление образца в обойме путем его заливки/запрессовки или в специальном зажиме.

- Шлифовка образцов.

- Полировка образцов на алмазной пасте вручную или на полировальных станках.

- Химическая полировка и травление.

-.Анализ структуры поперечного сечения образца на оптическом микроскопе

Первым этапом приготовления шлифов является заливка/запрессовка образцов. Используйте один из двух доступных методов:

• заливка образцов акриловой смолой DuroFix-2. Сначала приготовьте массу путем смешения порошка DuroFix-2/Powder и жидкости DuroFix-2/Liqiud в соотношении 1:1, размешайте смесь до исчезновения комочков и получения однородной массы. Полученной массой залейте образцы, помещенные в специальные цилиндрические формочки диаметром 30 мм. Для полного застывания смолы необходимо 20 - 30 мин. В процессе застывания выделяется вредный газ, потому заливку необходимо проводить в проветриваемом помещении.

• запрессовка образцов на установке горячей запрессовки Metkon Metapress-A (рис. 4). Образцы малого диаметра (проволоки) предварительно закрепите в спиральном держателе. Образцы поместите на столик, с помощью специальной кнопки столик опустите на глубину порядка двух высот образца, засыпайте специальным порошком фенольной смолой до краев, закройте специальной крышкой, и опустите еще на 5 см вниз. Стоит отметить, что порошок вредный, а из-за того, что он мелкодисперсный и легко летучий, нужно быть осторожным при засыпке. После этого выставите температуру нагрева и охлаждения, силу и время прессования, и нажмите кнопку (Start). Установка сама нагреет образец до заданной температуры, выдержит заданное время прессования, охладит образец до заданной температуры и издаст звуковой сигнал. После этого поднимите столик, открутите крышку, и извлеките запрессованные образцы.

Рисунок 4. Установка горячей запрессовки MetkonMetapress-A.

Дальнейшее приготовление шлифов возможно двумя способами: на специальной установке Struers TegraSystem или вручную.

- Struers TegraSystem (см. рисунок 5) представляет собой модульную шлифовально-полировальную систему, состоящую из шлифовально-полировального станка TegraPol-11, автоматического держателя/вращателя образцов TegraForce-1, системы автоматического дозирования полировальных суспензий TegraDoser-5. Перед началом работы на установке включите ее, подайте воду и выберите ранее созданную программу (или создайте новую) на TegraDoser-5. После этого на магнитный диск установите шлифовальный круг с маркировкой, соответствующей текущему шагу программы, далее опустите держатель TegraForce-1, созданные ранее образцы установите в специальные отверстия, нажмите кнопку <Start>. После завершения очередного шага шлифования держатель TegraForce-1 поднимите, образцы выньте и промойте в проточной воде, шлифовальный круг также выньте и промойте. На его место установите шлифовальный круг, указанный на следующем шаге.

Эти действия повторите, пока система не выполнит все шаги, указанные в программе. После этого отключите воду и питание установки.

Рисунок 5. Автоматизированный шлифовально-полировальный станок StruersTegraSystem.

- Шлифовку вручную ведите в двух взаимно-перпендикулярных направлениях, поворачивая шлиф на 90°, снимая царапины от предыдущей шлифовки. При переходе с одного номера абразивной бумаги на другой, шлифы промывайте от грубых частичек предыдущего абразива под струей проточной воды. Чтобы избежать завала края образца необходимо вести шлифовку ТОЛЬКО в одну сторону. Нажим образца должен быть умеренным, т.к. сильное нажатие на бумагу ведет к появлению грубых царапин, а при работе на станке - к возможному вырыванию образца из рук, шлиф при этом надо держать от себя по ходу вращения диска. Шлифовку и полировку начинайте от центра круга, где наименьшая линейная скорость. После шлифовки образцы полируют.

Предварительная полировка ведется на алмазных пастах, которые тонким слоем наносятся на плотную бумагу. Бумага перед этим протирается ватой, смоченной в спирте. Основанием для бумаги является твердая гладкая поверхность (стекло, орг. стекло).

Дальнейшая полировка ведется на специализированном сукне влажным способом на полировальных станках.

При полировке сукно периодически поливается суспензией, состоящей из 2-3 мл полирующего раствора на 0,5 л воды. Применяют раствор следующего состава: 1ч HF(40%) + 1ч HNO₃ (уд. вес. 1,34) + 1ч H₂SO₄ (уд. вес. 1,84) [2]. Полирующий раствор используют для ускорения и улучшения качества шлифов. В качестве полировальной смеси также используется суспензия дисперсной окиси хрома (жженка). Влажную суспензию растирают щеткой на сукне до исчезновения крупных частичек и полируют на 700-1400 оборотах, периодически поливая сукно водой. Полировку заканчивают, когда шлиф имеет чистую блестящую поверхность без царапин.

Приготовленные шлифы травят на микроструктуру с использованием в определенных соотношениях следующих кислот: плавиковая, соляная, азотная, серная. Растворы на основе плавиковой кислоты являются основными реактивами при приготовлении и травлении образцов сверхпроводящих материалов для металлографических исследований. Плавиковая кислота относится к классу едких веществ. Попадание плавиковой кислоты на кожу, в особенности под ногти, вызывает сильную боль и труднозаживающие раны. Вдыхание паров плавиковой кислоты вызывает воспаление верхних дыхательных путей и порчу зубов. Поэтому при работе с плавиковой кислотой необходимо соблюдать меры предосторожности.

Таким образом, при работе с металлографическими шлифами ОПАСНЫМИ МОМЕНТАМИ являются:

а) вырыв шлифа;

б) повреждение рук и лиц, работающих с абразивной бумагой;

в) выброс реактива;

г) ожог незащищенной части тела электротоком;

д) отравление парами химических веществ.

При работе с металлографическими шлифами и химическими реактивами необходимо применять спец. одежду: халат, колпак, перчатки, защитные очки, фартук, нарукавники.

Полирующие растворы нейтрализуются путем слива их в процессе полировки в емкость, содержащую порядка 50 мл аммиачной воды, а также путем разбавления при промывке чистой водой полировального круга после окончания работ. После фильтрации полирующего раствора от взвеси окиси хром, отфильтрованная жидкость проверяется на кислотность лакмусовой бумагой. В случае положительной реакции (бумага окрашивается в розовый цвет) жидкость дополнительно нейтрализуется содовым раствором. Кислоты, входящие в состав травителей, нейтрализуются щелочью и кальцинированной содой и сливаются слабой струей в слив вытяжного шкафа при включенной проточной воде.

Готовые шлифы исследуются на микроскопе Leica DM IRM (см. рисунок 6), на котором доступны увеличения х50 - х1500. С помощью встроенной цифровой камеры имеется возможность сохранения полученных снимков в электронном виде.

Стоит отметить, что шлифы быстро окисляются на воздухе (бронзовая и медная составляющая), поэтому по завершению полировки необходимо сразу приступать к съемке на микроскопе.

Рисунок 6. Металлографический микроскоп LeicaDMIRM