![](/user_photo/2706_HbeT2.jpg)
- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»
- •Содержание
- •Часть I. Химические методы анализа
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Выполнение реакций обнаружения анионов
- •Обнаружение карбонатов.
- •Обнаружение нитратов
- •Обнаружение ортофосфатов
- •Обнаружение силикатов
- •Обнаружение сульфидов
- •Обнаружение сульфатов
- •Обнаружение хлоридов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Гравиметрия (весовой анализ)
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы Приборы и реактивы.
- •Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •Определение железа
- •Ход работы.
- •Определение никеля
- •Ход работы.
- •Вопросы для самоподготовки
- •Протолитометрический анализ
- •Ход работы
- •Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Перманганатометрия.
- •Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Иодометрия
- •Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Комплексонометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •Программа работы
- •Определение кальция
- •Ход работы:
- •Определение железа
- •Ход работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •Определение калия по методу градуировочного графика
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Подготовка прибора к работе:
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе
- •Фотометрический анализ
- •Выбор светофильтра
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •Определение железа (III) методом градуировочного графика
- •Фототурбидиметрия.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •Построение градуировочного графика:
- •Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рефрактометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •Подготовка пробы к анализу:
- •Порядок работы на рефрактометре:
- •Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Построение градуировочного графика.
- •Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •Вопросы для самоподготовки
- •Потенциометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •Установление титра рабочего раствора
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Кондуктометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Программа работы.
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •12.2.1.1. Установление титра рабочего раствора :
- •12.2.1.2. Подготовка анализируемого образца к титрованию:
- •12.2.1.3. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси:
- •Определение ионовив их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию:проводят по пункту 12.2.1.2.
- •Контрольная задача. Определение содержания солей никеля (II) и кальция в испытуемой смеси
- •Вопросы для самоконтроля.
- •13. Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей
- •13.1. Цель работы:
- •13.2. Объекты и средства исследования.
- •13.3. Программа работы
- •13.3.1. Приготовление градуировочных смесей
- •Условия хроматографирования с капиллярными колонками:
- •Литература:
Определение сульфатов
Основано на осаждении
сульфат-ионов в виде кристаллического
белого осадка
и получении гравиметрической формы
прокаливанием:
Данным методом определяют сульфатную серу, а также свободную, пиритную и сульфидную, предварительно окислив их до сульфатной.
Ход работы.
Навеску сульфата (или
аликвотную часть анализируемого
раствора) переносят в химический стакан
вместимостью 200-250 см3и приливают
100 см3дистиллированной воды.
К полученному раствору добавляют 2 см36 М раствораи нагревают почти до кипения на газовой
горелке. В химический стакан вместимостью
100 см3помещают 50 см3дистиллированной воды и 6 см33 М раствора
,
нагревают почти до кипения на газовой
горелке. Затем осторожно, по каплям, при
постоянном перемешивании стеклянной
палочкой, приливают нагретый раствор
хлорида бария к горячему раствору
сульфата, при этом палочка не должна
касаться стенок стакана. Стакан с
образовавшимся осадком ставят на кипящую
водяную баню. Как только осадок осядет
и жидкость над ним просветлеет, проводят
проверку полноты осаждения сульфата
бария. Для этого к раствору над осадком
приливают 2-3 капли горячего раствора
осторожно, не взмучивая осадка. Если
при этом не наблюдается помутнения
раствора, полнота осаждения достигнута,
в противном случае приливают еще 1 см3
дают осадку осесть и снова проверяют
полноту осаждения.
Затем стакан ставят
на кипящую водяную баню на 2-3 часа для
созревания осадка, после чего осадок
фильтруют и промывают. Для фильтрования
применяют бумажный беззольный фильтр
«синяя лента». Промывная жидкость —
дистиллированная вода, подкисленная
6 М раствором
(8-10 капель на 100 см3воды).
Подсушивание, озоление фильтра и
прокаливание осадка (600-800С).
Осаждению сульфат-ионов
в виде
мешают анионы
и другие, образующие осадки соответствующих
кислот при подкислении раствора.
Осаждению мешают также ионы
и другие, соосаждаемые с
.
Мешающие ионы должны быть предварительно
удалены из анализируемого раствора.
Массу сульфат-ионов в пробе рассчитывают по формуле
где
– масса гравиметрической (весовой)
формы, г;
– гравиметрический фактор.
Содержание отделяемого вещества (г/дм3, моль/дм3, % масс и другие) устанавливают расчетом в соответствующей концентрации.
Результаты трех параллельных определений оформляют в таблицу 2.1 и делают их математическую обработку.
Результаты гравиметрического определения сульфатов.
Таблица 2.1.
№ опыта |
Масса, г |
Содержание (в соответствующих единицах) | |||
Тигель или стеклянный фильтр |
Гравиметрическая форма |
Определяемое вещество | |||
С гравиметрической формой |
Пустой | ||||
|
|
|
|
|
|
Определение железа
Основано на осаждении
железа (III) в виде аморфного,
коричневого осадкаи получении гравиметрической формы
прокаливанием:
.
Ход работы.
Навеску образца,
содержащего
(или аликвотную часть анализируемого
раствора), переносят в стакан вместимостью
100 см3, подкисляют 2-3 каплями
концентрированной
для окисления
-ионов,
возможно содержащихся в растворе, и для
предотвращения гидролиза
и нагревают на кипящей водяной бане до
70-800С. К горячему раствору при
постоянном перемешивании приливают
10%-й водный раствор аммиака до появления
устойчивого запаха аммиака, после чего
к раствору с осадком приливают 100 см3горячей дистиллированной воды и ставят
на кипящую водяную баню. После осаждения
осадка, его фильтруют через бумажный
беззольный фильтр «красная лента».
Осадок на фильтре
промывают горячим 2%-м раствором нитрата
аммония. Промывание заканчивают, когда
проба на полноту промывания дает
отрицательную реакцию на анион (например,
при анализе хлорида железа (III)
проба должна дать отрицательный результат
на содержание-ионов
при добавлении к капле фильтрата капли
и капли
).
Промытый и подсушенный осадок озоляют
и прокаливают в тигле при 1000—12000С.
Осаждению
мешают катионы, осаждаемые водным
раствором аммиака в виде гидроксидов
и др., а также анионы, которые в аммиачной
среде образуют осадки с катионами,
присутствующими в анализируемом растворе
и др., осаждению мешают также катионы,
соосаждаемые
,
и ионы, образующие комплексные соединения
с
и др.. Все эти мешающие ионы перед
проведением анализа должны быть удалены.
Расчет и оформление результатов анализа см. п. 2.2.1.