- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»
- •Содержание
- •Часть I. Химические методы анализа
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Выполнение реакций обнаружения анионов
- •Обнаружение карбонатов.
- •Обнаружение нитратов
- •Обнаружение ортофосфатов
- •Обнаружение силикатов
- •Обнаружение сульфидов
- •Обнаружение сульфатов
- •Обнаружение хлоридов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Гравиметрия (весовой анализ)
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы Приборы и реактивы.
- •Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •Определение железа
- •Ход работы.
- •Определение никеля
- •Ход работы.
- •Вопросы для самоподготовки
- •Протолитометрический анализ
- •Ход работы
- •Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Перманганатометрия.
- •Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Иодометрия
- •Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Комплексонометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •Программа работы
- •Определение кальция
- •Ход работы:
- •Определение железа
- •Ход работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •Определение калия по методу градуировочного графика
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Подготовка прибора к работе:
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе
- •Фотометрический анализ
- •Выбор светофильтра
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •Определение железа (III) методом градуировочного графика
- •Фототурбидиметрия.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •Построение градуировочного графика:
- •Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рефрактометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •Подготовка пробы к анализу:
- •Порядок работы на рефрактометре:
- •Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Построение градуировочного графика.
- •Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •Вопросы для самоподготовки
- •Потенциометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •Установление титра рабочего раствора
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Кондуктометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Программа работы.
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •12.2.1.1. Установление титра рабочего раствора :
- •12.2.1.2. Подготовка анализируемого образца к титрованию:
- •12.2.1.3. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси:
- •Определение ионовив их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию:проводят по пункту 12.2.1.2.
- •Контрольная задача. Определение содержания солей никеля (II) и кальция в испытуемой смеси
- •Вопросы для самоконтроля.
- •13. Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей
- •13.1. Цель работы:
- •13.2. Объекты и средства исследования.
- •13.3. Программа работы
- •13.3.1. Приготовление градуировочных смесей
- •Условия хроматографирования с капиллярными колонками:
- •Литература:
13.3. Программа работы
13.3.1. Приготовление градуировочных смесей
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки. Состав градуировочной смеси должен быть близким к анализируемым пробам.
Для анализа с использованием капиллярных колонок градуировочная смесь должна содержать следующие чистые вещества: уксусный альдегид, метиловый эфир уксусной кислоты, этиловый эфир уксусной кислоты, метиловый спирт, пропанол-1, изобутиловый спирт, бутанол-1, изоамиловый спирт. При анализе водок в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 водно-спиртового раствора объемной долей ректификованного этилового спирта 40% и вносят пипетками вместимостью 0,1 см3 по 0,1 см3 каждого чистого вещества. Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей ректификованного этилового спирта 40% и выдерживают при температуре 20°С в течение 25 мин.
13.3.2. Проведение анализа
Газовый хроматограф включают в соответствии с инструкцией по его эксплуатации и устанавливают параметры хроматографирования.
Условия хроматографирования с капиллярными колонками:
Газохроматографическая капиллярная колонка: DB-FFAP (США) 50м*0,32мм*0,50мкм;
температура термостата — 60 — 75 °С;
температура испарителя (инжектора) — 200 °С.
инжектор с делением потока – коэффициент деления потока 40:1.
детектор ионизации в пламени (ДИП):
температура детектора — 200 — 250 °С;
расход воздуха — 18 дм3/ч;
расход водорода — 1,8 дм3/ч;
скорость потока газа-носителя — 0,072 — 0,144 дм3/ч;
объем пробы — 1 мм3.
Для получения градуировочных данных используют не менее трех градуировочных смесей, одна из которых должна иметь концентрацию, близкую к нижней границе определяемых содержаний.
Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Порядок выхода пиков представлен на рисунке 8.1.
Рисунок 8.1. Хроматограмма стандартной градуировочной смеси (1 – уксусный альдегид, 2 – метиловый эфир уксусной кислоты, 3 – этиловый эфир уксусной кислоты, 4 – метиловый спирт, 5 – этиловый спирт, 6 – пропанол-1, 7 – изобутиловый спирт, 8 – бутанол-1, 9 – изоамиловый спирт).
В испаритель (инжектор) вводят 1 мм3образца водки и осуществляют хроматографическое разделение. Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующие компонентам градуировочной смеси. По полученным хроматограммам можно рассчитать концентрации примесей в анализируемых образцах водки по формуле:
Литература:
Янсон Э.Ю., Путнинь Я.К. Теоретические основы аналитической химии. Учебник для вузов по спец. "Химия". — М.: ВШ, 1990.
Аналитическая химия: химические методы анализа. Учеб. пособие для хим-тех. спец. / Петрухин О.М. и др. — М.: Химия, 1993
Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 частях. Учебник для хим-техн. спец. вузов. — М.: ВШ, 1989
Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа.— М.: Мир, 1989
Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2 книгах. Учебн. пособие для хим. и хим-техн. спец. вузов.— М.: Химия, 1990
Посыпайко В.И. и др. Химические методы анализа. Учебн. пособие для вузов. — М.: ВШ, 1989
Мурашова В.И. Качественный химический дробный анализ. Учебн. пособие для хим. спец. вузов
Физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Учеб. пособие для вузов / В.Б. Алесковский и др. Под ред. В.Б.Алесковского. — Л.: Химия, 1988
Гороховская В.И., Гороховский В.М. Практикум по электрохимическим методам анализа. Учеб. пособие для студ. хим-техн. спец. вузов. — М.: ВШ, 1983
Крешков А.П. Основы аналитической химии. Учебник для студ. хим-техн. специальности. В 2 томах. — М.: Химия, 1976
Практикум по физико-химическим методам анализа. Учебн. пособие для студ. хим-техн. специальности вузов / И.Л. Гурецкий и др. под ред. О.М. Петрухина.— М.: Химия, 1987
Цитович И.К. Курс аналитической химии. Учебник для вузов. — М.: ВШ, 1994
Васильев В.П. Теоретические основы физико-химических методов анализа. — М.: ВШ, 1979
Физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Учеб. пособие для вузов/ В.Б. Алесковский и др. Под ред. В.Б.Алесковского. — Л.: Химия, 1988
Гороховская В.И., Гороховский В.М. Практикум по электрохимическим методам анализа. Учеб. пособие для студ. хим-техн. спец. вузов. — М.: ВШ, 1983
Рассмотрено на заседании кафедры
Протокол № от « »апреля2011г.
Зав. кафедрой ____________ В.А. Алфёров