- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»
- •Содержание
- •Часть I. Химические методы анализа
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Выполнение реакций обнаружения анионов
- •Обнаружение карбонатов.
- •Обнаружение нитратов
- •Обнаружение ортофосфатов
- •Обнаружение силикатов
- •Обнаружение сульфидов
- •Обнаружение сульфатов
- •Обнаружение хлоридов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Гравиметрия (весовой анализ)
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы Приборы и реактивы.
- •Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •Определение железа
- •Ход работы.
- •Определение никеля
- •Ход работы.
- •Вопросы для самоподготовки
- •Протолитометрический анализ
- •Ход работы
- •Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Перманганатометрия.
- •Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Иодометрия
- •Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Комплексонометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •Программа работы
- •Определение кальция
- •Ход работы:
- •Определение железа
- •Ход работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •Определение калия по методу градуировочного графика
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Подготовка прибора к работе:
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе
- •Фотометрический анализ
- •Выбор светофильтра
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •Определение железа (III) методом градуировочного графика
- •Фототурбидиметрия.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •Построение градуировочного графика:
- •Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рефрактометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •Подготовка пробы к анализу:
- •Порядок работы на рефрактометре:
- •Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Построение градуировочного графика.
- •Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •Вопросы для самоподготовки
- •Потенциометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •Установление титра рабочего раствора
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Кондуктометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Программа работы.
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •12.2.1.1. Установление титра рабочего раствора :
- •12.2.1.2. Подготовка анализируемого образца к титрованию:
- •12.2.1.3. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси:
- •Определение ионовив их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию:проводят по пункту 12.2.1.2.
- •Контрольная задача. Определение содержания солей никеля (II) и кальция в испытуемой смеси
- •Вопросы для самоконтроля.
- •13. Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей
- •13.1. Цель работы:
- •13.2. Объекты и средства исследования.
- •13.3. Программа работы
- •13.3.1. Приготовление градуировочных смесей
- •Условия хроматографирования с капиллярными колонками:
- •Литература:
Обнаружение ионов
Анализируемый раствор предварительно упаривают с серной кислотой для удаления летучих кислот и аммиака. Каплю (0,005 см3) водного раствора остатка и каплю аммиака помещают на фенолфталеиновую бумагу и высушивают. При смачивании водой бумага становится розовой в месте нанесения анализируемого раствора.
Предел обнаружения: 6 мкг.
Реагент: фенолфталеиновая бумага (беззольный фильтр пропитывают 10%-ным (масс) раствором фенолфталеина в этаноле и высушивают).
Обнаружение ионов
а)На фильтровальную бумагу наносят каплю реагента и затем каплю анализируемого раствора. В присутствии марганца появляется темное пятно, которое при последующем нагревании становится более отчетливым. Если присутствуют малые количества марганца, необходимо выполнение холостого опыта.
Предел обнаружения: 0,05 мкг.
Реагент: аммиачный раствор серебра. К насыщенному раствору нитрата серебра добавляют концентрированный аммиак до растворения первоначально образовавшегося осадка. Затем добавляют равный объём аммиака.
Обнаружению не мешают ионы , , , , , , , ,.
б)Анализируемый раствор упаривают сКаплю остатка наносят на фильтровальную бумагу, высушивают и облучают УФ-светом с длиной волны 365,7 нм. Желтое люминесцентное свечение указывает на присутствие.
Предел обнаружения: 0,0001 мкг.
Обнаружению мешают ионы и
Рубиново-красная люминесценция наблюдается при высушивании раствора с гидрофосфатом натрия.
Предел обнаружения: 5 мкг.
Обнаружение ионов
а)На фильтровальную бумагу последовательно наносят реагенты 1 и 2, высушивают, затем наносят каплю анализируемого раствора. В присутствиипоявляется коричневое пятно.
Предел обнаружения: 0,05 мкг.
Реагенты: гексацианоферрат (II) калия, водный раствор, = 5% (масс); сульфат цинка, водный раствор,= 10% (масс).
Определению мешают ионы и.
б)На фильтровальную бумагу последовательно наносят реагент, каплю 2 М раствора щелочи и каплю анализируемого раствора. В присутствии ионовпоявляется коричневое пятно.
Предел обнаружения: 0,005 мкг.
Реагент: резорцин, водный раствор, = 1% (масс).
Обнаружению мешают ионы серебра.
Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
На фильтровальную бумагу наносят каплю соляной кислоты (1:10) и затем в центр влажного пятна помещают каплю анализируемого раствора. Появляется ярко-желтое пятно триоксида вольфрама.
Если теперь пятно обработать последовательно реагентами (роданидом калия и хлоридом олова (II)), то образуется синее пятно оксидов вольфрама низших степеней окисления, окруженное красным кольцом. Последнее можно обесцветить концентрированной хлороводородной кислотой.
Предел обнаружения: 4 мкг.
Реагенты: роданид калия, водный раствор, = 10% (масс); хлорид олова (II), раствор в 2М хлороводородной кислоте,= 5% (масс).
Обнаружение ионов
а) В присутствии солей . На предметное стекло наносят последовательно каплю анализируемого раствора, каплю первого реагента, две капли второго реагента, каплю третьего реагента. Образование красного осадка на поверхности и по краям жидкости указывает на присутствие никеля.
Предел обнаружения: 0,5 мкг. при 100-кратном избытке ионов.
Реагенты: тартрат натрия, насыщенный раствор; карбонат натрия, насыщенный раствор; диметилглиоксим, этанольный раствор, = 1% (масс).
б)В присутствии солей кобальта (II) и марганца (II). На фильтровальную бумагу, пропитанную раствором диметилглиоксима, наносят каплю анализируемого раствора. Затем ее погружают в разбавленный аммиак, где осторожно приводят в движение. Окрашенные диметилглиоксиматы сопутствующих металлов растворяются и на бумаге остается красное пятно диметилглиоксимата никеля.
Предел обнаружения: 0,8 мкг при 1250-кратном избытке. 1,7 мкг при 590-кратном избытке.