- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»
- •Содержание
- •Часть I. Химические методы анализа
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Выполнение реакций обнаружения анионов
- •Обнаружение карбонатов.
- •Обнаружение нитратов
- •Обнаружение ортофосфатов
- •Обнаружение силикатов
- •Обнаружение сульфидов
- •Обнаружение сульфатов
- •Обнаружение хлоридов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Гравиметрия (весовой анализ)
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы Приборы и реактивы.
- •Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •Определение железа
- •Ход работы.
- •Определение никеля
- •Ход работы.
- •Вопросы для самоподготовки
- •Протолитометрический анализ
- •Ход работы
- •Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Перманганатометрия.
- •Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Иодометрия
- •Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Комплексонометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •Программа работы
- •Определение кальция
- •Ход работы:
- •Определение железа
- •Ход работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •Определение калия по методу градуировочного графика
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Подготовка прибора к работе:
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе
- •Фотометрический анализ
- •Выбор светофильтра
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •Определение железа (III) методом градуировочного графика
- •Фототурбидиметрия.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •Построение градуировочного графика:
- •Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рефрактометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •Подготовка пробы к анализу:
- •Порядок работы на рефрактометре:
- •Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Построение градуировочного графика.
- •Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •Вопросы для самоподготовки
- •Потенциометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •Установление титра рабочего раствора
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Кондуктометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Программа работы.
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •12.2.1.1. Установление титра рабочего раствора :
- •12.2.1.2. Подготовка анализируемого образца к титрованию:
- •12.2.1.3. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси:
- •Определение ионовив их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию:проводят по пункту 12.2.1.2.
- •Контрольная задача. Определение содержания солей никеля (II) и кальция в испытуемой смеси
- •Вопросы для самоконтроля.
- •13. Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей
- •13.1. Цель работы:
- •13.2. Объекты и средства исследования.
- •13.3. Программа работы
- •13.3.1. Приготовление градуировочных смесей
- •Условия хроматографирования с капиллярными колонками:
- •Литература:
Контрольная задача. Определение железа (II)
В сернокислом растворе реакция окисления
протекает быстро и количественно. вводят для обесцвечивания раствора, имеющего желтую окраску и затрудняющего фиксирование конечной точки титрования по окраске перманганата,— образуется бесцветный комплекс, одновременно улучшаются условия титрования, так как понижается реальный потенциал пары.
Ход работы:
Аликвотную часть исследуемого раствора соли железа (II) переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 см3раствораи 2—3 см3раствора(в отсутствие).
Холодный раствор медленно, при тщательном перемешивании титруют раствором до появления не исчезающей в течение 1 мин розовой окраски. Титрование повторяют не менее 3 раз. Результаты заносят в таблицу 4.2:
Результаты титрования раствора железа (II) перманганатом калия.
Таблица 4.2.
№ п/п |
V(KMnO4), см3 |
С(1/5KMnO4), моль/дм3 |
V(Fe(II), см3 |
С(1/1 Fe(II), моль/дм3 |
Т(1/1 Fe(II), г/см3 |
|
|
|
|
|
|
Используя средний объем титранта, израсходованного на титрование, рассчитывают содержание железа (II), учитывая что в точке эквивалентности . Содержание(в) вычисляют по формулам:
где ,— вместимость колбы и пипетки соответственно.
Вопросы для самоподготовки.
Чем определяется величина скачка на кривой титрования? Приведите примеры приёмов увеличения скачка титрования.
В каких случаях кривая титрования симметрична, а в каких — асимметрична относительно точки эквивалентности? Приведите примеры.
Каковы особенности приготовления стандартного раствора и условия его хранения?
Какими химическими реакциями, протекающими в растворе, обуславливается изменение концентрации перманганата калия?
Почему фактор эквивалентности различен при проведении реакций в кислой, щелочной или нейтральной средах? Рассчитайте его значение в этих средах.
Какие вещества применяют для установки характеристик раствора ? Какие требования к ним предъявляют?
Назовите первичные стандарты, применяемые для установления концентрации перманганата калия.
Напишите уравнение реакции взаимодействия перманганат-иона с оксалат-ионом.
Как определить перманганатометрическим методом вещества, не обладающие окислительно-восстановительными свойствами, например ?
Как определить окислители перманганатометрическим методом: ?
Назовите окислители и восстановители, применяемые для предварительного окисления и восстановления титруемых веществ.
Какие восстановители применяют для предварительного восстановления железа (III)? Напишите реакции.
Объясните роль защитных смесей при титровании железа (II) перманганатом калия в присутствии хлорид-иона.
Назовите компоненты смеси Рейнгарда-Циммермана и объясните их роль в процессе титрования железа (II).
В каких условиях проводят определение ионов при отсутствии хлорид-ионов перманганатометрическим методом?
Вычислите молярную концентрацию эквивалентов раствора с Т= 0,005815 г/см3при использовании его в качестве титра в кислой и нейтральной средах.
В мерной колбе вместимостью 100 см3приготовлен раствор, содержащий 0,6384 г. Какой объём 0,09349растворабудет израсходован на титрование 10,00 см3раствора оксалата натрия? Рассчитайте константу равновесия окислительно-восстановительной реакции, пользуясь таблицей окислительно-восстановительных потенциалов.
На титрование раствора израсходовано 17,25 см3растворас. Сколько граммов железа содержится в пробе?