2. Метод визначення вмісту таніну

Мета роботи: визначити кількість таніну в різних видах чаю.

Принцип методу базується на окисленні таніну чаю марганцевокислим калієм за участю індігокарміна як індикатора.

Прилади та реактиви:

колби плоскодонні місткістю 250 см³;

колби для фільтрування під вакуумом місткістю 250 або 500 см³;

циліндри вимірювальні місткістю 250 см³;

воронки Бюхнера (№ 3 та 4);

чашки випарювальні місткістю 850 см³;

бюретки місткістю 25 см³;

піпетки місткістю 10 і 25 см³;

палички скляні;

насос Комовского;

водяна баня;

калій марганцевокислий (КМnО) 0.1 н. розчин;

папір фільтрувальний лабораторний;

кислота сірчана концентрована;

вода дистильована;

розчин индігокарміна (готують наступним чином: I г дрібно розтертого чистого препарату индігокарміна розчиняють в 50 см³ хімічно чистої концентрованої сірчаної кислоти (щільність 1,84 г / см³); об'єм доводять до 1000 см³, поступово вливаючи розчин у дистильовану воду, і потім фільтрують через складчастий фільтр);

ваги лабораторні важільні;

гомогенізатор типу 302 ПНР;

марля.

Підготовка до аналізу

І спосіб:

2,5 г попередньо подрібненої наважки чаю, взятої із середньої проби, з похибкою зважування не більше 0,0002 г поміщують в колбу місткістю 250 см³, доливають 200 см³ кип´яченої дистильованої води і ставлять на водяну баню. Екстракцію ведуть протягом 45 хв. Екстракт фільтрують під вакуумом через воронку Бюхнера в колбу місткістю 500 см³, фільтрат переносять у мірну колбу місткістю 250 см³, охолоджують і доводять дистильованою водою до позначки.

ІІ спосіб:

2,5 г наважки чаю, взятій із середньої проби, з похибкою зважування не більше 0,0002 г, поміщують у посудину гомогенізатора місткістю 400 см³, доливають 250 см³ кип´яченої дистильованої води і гомогенізують протягом 2 хв при 12,0 тис. об / хв. Частина екстракту (не менше 15 см³) фільтрують через чотиришарову марлю.

Проведення випробування

Піпеткою відбирають 10 см³ екстракту і поміщають в випарювальну чашу, додають 750 см³ водопровідної води, 25 см³ розчину індігокарміну і титрують 0.1 н. розчином марганцевокислого KMnO при постійному перемішуванні скляною паличкою. Синє забарвлення при цьому поступово переходить через синьо-зелений, темно- та світло-зелений, жовто-зелений в жовтий золотистий відтінок.

Кінець реакції визначають по зникненню зеленого відтінку і появи чистого жовтого кольору. Потім підраховують кількість 0,1 н. розчину марганцевокислого калію в кубічних сантиметрах, витрачений на окислення таніну.

Аналогічним чином встановлюють кількість марганцевокислого калію, витрачений на титрування розчину води і індігокарміну.

Обробка результатів.

Кількість таніну (А) у відсотках визначають за формулою:

де а - кількість 0.1 н. розчину марганцевокислого калію, витрачений на окислення таніну, см³;

a₁ - кількість 0,1 і. розчину марганцевокислого калію, витрачений на титрування розчину води і індігокарміну, см³;

0.004157 - кількість таніну, окислюється 1 см³ 0,1 н. розчину марганцевокислого KMnO, г;

v - кількість отриманого екстракту чаю, см³; v₁ - кількість екстракту чаю, що взяте для випробування, см³; m - маса наважки абсолютно сухого чаю, г.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, розбіжність між якими не повинно перевищувати 0.5% при Р = 0,95.

Якщо результат аналізу приблизно дорівнює значенню норми вмісту таніну для відповідного виду чаю, то необхідне проведення двох додаткових визначень. У цьому випадку за результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, розходження між якими не повинно перевищувати 0,7% при Р = 0,95.