Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лабораторная работа (полная с теорией).doc
Скачиваний:
28
Добавлен:
17.11.2019
Размер:
444.93 Кб
Скачать

Порядок выполнения работы

Большинство наноструктурных частиц в высокой степени агломерировано. Это вызывает необходимость их диспергирования. Для диспергирования наночастиц в жидких средах обычно используют ультразвуковую обработку. В данной лабораторной работе мы осуществляем диспергирование наночастиц воздействием ультразвука в присутствии предварительно введенного наноматериала в жидкую среду. Время диспергирования при частоте 40 кГц и мощности 60 Вт – 30 мин.

Спектрофотометрическое исследование суспензий наночастиц

Оптическая плотность полученных суспензий являлась функцией отклика, свидетельствующей о качестве диспергирования. Устойчивость полученных суспензий оценивалась по сравнению результатов через сутки после ультразвуковой обработки.

В данном исследовании мы анализировали оптические свойства суспензий нанотрубок в воде и водных растворах ПАВ на цифровом спектрофотометре PD-303. К нему прилагается набор кювет. Образец помещают в кювету и определяют абсорбцию при разных длинах волн. На рисунке 5 приведена конструктивная схема оптической системы спектрофотометра PD-303.

Рисунок 5 – Конструктивная схема оптической системы спектрофотометра PD-303: 1- источник света (криптоновая лампа с линзой); 2 – испускающая щель; 3 – отражательное зеркало; 4 - дифракционная решетка; 5 – отражательное стекло; 6 – отсекающая щель; 7 – линза; 8 – кювета с пробой; 9 – кремниевый фотодетектор

Длина волны варьируется от 320 до 1000 нм.

На рисунке 6 в качестве примера показана зависимость оптической плотности от длины волны в логарифмических координатах для суспензий нанотрубок в воде.

Рисунок 6 - Зависимость оптической плотности супензии УНТ в воде от длины волны (с=0,1 масс.%)

Определение размера частиц суспензии спектрофотометрическим методом

Метод основан на электрофотометрическом измерении оптической плотности образца (D) в зависимости от длины волны падающего света (λ). Эта зависимость выражается эмпирическим уравнением

D=const n (11)

где const – константа, не зависящая от размера, формы частиц и длины волны падающего света; n- коэффициент, зависящий от размера и формы частиц, но не зависящий от длины волны.

Величина n является функцией безразмерного параметра z, характеризующего отношение радиуса частицы r к длине волны и связанного с r соотношением:

z =8r/ср. (12)

Значения z соответствуют различным n (рисунок 7).

Рисунок 7 - Зависимость безразмерного параметра z от коэффициента n

Логарифмируя уравнение (11), получим

lgD=lgconst-n lg

Анализ уравнения (13) показывает, что показатель степени n может быть определен как тангенс угла наклона прямой, построенной в координатах lg D=f(lgλ). По графику (рисунок 7) находят соответствующее значение параметра z, и по уравнению (12) находят средний радиус частицы.

Ход работы:

  1. Готовим растворы ПАВ (концентрация ПАВ указывается преподавателем)

  2. Навески наночастиц помещаем в бюксы и заливаем по 10 мл водой или водными растворами ПАВ.

  3. Помещаем в ультразвуковую ванну и диспергируем 30 мин. при частоте 40 кГц и мощности 60 Вт.

  4. На спектрофотометре определяем оптическую плотность полученных суспензий. Полученные данные заносим в таблицу 2

Таблица 2

λ, нм

Оптическая

плотность

lg λ

lg D

D1

D2

lg λ1

lg λ2

lg D1

lg D2

340

400

460

520

580

640

700

760

820

880

940

1000

r

r1=

r2=

rср=

  1. Строим график зависимости D=f(λ), lgD=f(lgλ)

  2. Определяем показатель степени n как тангенс угла наклона прямой, построенной в координатах lg D=f(lgλ). По графику (рисунок 7) находят соответствующее значение параметра z, и по уравнению (12) находят средний радиус частицы. Строим график зависимости среднего радиуса частиц r от концентрации ПАВ

r=f(Cпав).