Порядок выполнения работы
Большинство наноструктурных частиц в высокой степени агломерировано. Это вызывает необходимость их диспергирования. Для диспергирования наночастиц в жидких средах обычно используют ультразвуковую обработку. В данной лабораторной работе мы осуществляем диспергирование наночастиц воздействием ультразвука в присутствии предварительно введенного наноматериала в жидкую среду. Время диспергирования при частоте 40 кГц и мощности 60 Вт – 30 мин.
Спектрофотометрическое исследование суспензий наночастиц
Оптическая плотность полученных суспензий являлась функцией отклика, свидетельствующей о качестве диспергирования. Устойчивость полученных суспензий оценивалась по сравнению результатов через сутки после ультразвуковой обработки.
В данном исследовании мы анализировали оптические свойства суспензий нанотрубок в воде и водных растворах ПАВ на цифровом спектрофотометре PD-303. К нему прилагается набор кювет. Образец помещают в кювету и определяют абсорбцию при разных длинах волн. На рисунке 5 приведена конструктивная схема оптической системы спектрофотометра PD-303.
Рисунок 5 – Конструктивная схема оптической системы спектрофотометра PD-303: 1- источник света (криптоновая лампа с линзой); 2 – испускающая щель; 3 – отражательное зеркало; 4 - дифракционная решетка; 5 – отражательное стекло; 6 – отсекающая щель; 7 – линза; 8 – кювета с пробой; 9 – кремниевый фотодетектор
Длина волны варьируется от 320 до 1000 нм.
На рисунке 6 в качестве примера показана зависимость оптической плотности от длины волны в логарифмических координатах для суспензий нанотрубок в воде.
Рисунок 6 - Зависимость оптической плотности супензии УНТ в воде от длины волны (с=0,1 масс.%)
Определение размера частиц суспензии спектрофотометрическим методом
Метод основан на электрофотометрическом измерении оптической плотности образца (D) в зависимости от длины волны падающего света (λ). Эта зависимость выражается эмпирическим уравнением
D=const n (11)
где const – константа, не зависящая от размера, формы частиц и длины волны падающего света; n- коэффициент, зависящий от размера и формы частиц, но не зависящий от длины волны.
Величина n является функцией безразмерного параметра z, характеризующего отношение радиуса частицы r к длине волны и связанного с r соотношением:
z =8r/ср. (12)
Значения z соответствуют различным n (рисунок 7).
Рисунок 7 - Зависимость безразмерного параметра z от коэффициента n
Логарифмируя уравнение (11), получим
lgD=lgconst-n lg
Анализ уравнения (13) показывает, что показатель степени n может быть определен как тангенс угла наклона прямой, построенной в координатах lg D=f(lgλ). По графику (рисунок 7) находят соответствующее значение параметра z, и по уравнению (12) находят средний радиус частицы.
Ход работы:
Готовим растворы ПАВ (концентрация ПАВ указывается преподавателем)
Навески наночастиц помещаем в бюксы и заливаем по 10 мл водой или водными растворами ПАВ.
Помещаем в ультразвуковую ванну и диспергируем 30 мин. при частоте 40 кГц и мощности 60 Вт.
На спектрофотометре определяем оптическую плотность полученных суспензий. Полученные данные заносим в таблицу 2
Таблица 2
-
λ, нм
Оптическая
плотность
lg λ
lg D
D1
D2
lg λ1
lg λ2
lg D1
lg D2
340
400
460
520
580
640
700
760
820
880
940
1000
r
r1=
r2=
rср=
Строим график зависимости D=f(λ), lgD=f(lgλ)
Определяем показатель степени n как тангенс угла наклона прямой, построенной в координатах lg D=f(lgλ). По графику (рисунок 7) находят соответствующее значение параметра z, и по уравнению (12) находят средний радиус частицы. Строим график зависимости среднего радиуса частиц r от концентрации ПАВ
r=f(Cпав).