1 Теоретическая часть

1.1 Краткая характеристика методов качественного анализа

Целью качественного анализа является обнаружение элементов или ионов, входящих в состав вещества. Для решения этой задачи аналитическая химия использует химические реакции и физические свойства веществ. Из множества химических реакций для обнаружения элементов или ионов используются лишь те реакции, которые сопровождаются внешним эффектом (выделением газа, образованием осадка или окрашенного соединения). Такие реакции называются аналитическими. Реакции с внешними эффектами, характерными только для одного иона или соединения, называются специфическими. Как правило, химические реакции не специфичны и, в лучшем случае, селективны, т.е. дают внешний эффект, характерный для нескольких ионов, соединений или элементов.

Кроме аналитических реакций, в качественном анализе находят применение реакции, основанные на индивидуальных свойствах уже образовавшихся продуктов, например, на способности осадков растворяться в кислотах, щелочах и других реагентах. Для обнаружения элементов при совместном присутствии (в растворе, природном или промышленном объекте) применяют дробный и систематический методы анализа. Дробный метод анализа заключается в обнаружении элемента с помощью характерной реакции. Чаще приходится прибегать к систематическому методу, по которому проводится предварительное разделение всех элементов на отдельные группы, а обнаружение элемента с помощью характерных реакций производится в присутствии ограниченного числа других элементов.

Аналитические реакции можно выполнить «сухим» и «мокрым» путем. При выполнении реакций «сухим» путем исследуемое вещество подвергается обработке (нагреванию, растиранию) в твердом виде. При выполнении «мокрым» путем реакция протекает в растворе (обычно водном), чаще всего между ионами. Этот способ находит более широкое применение, чем «сухой», поскольку большинство реакций с характерным внешним эффектом протекает между ионами в растворах, а не в твердом виде.

По количеству вещества, необходимого для проведения анализа, различают макроанализ (0,5–1 г, 10–50 см³), полумикроанализ (50 мг, 1 см³) и микроанализ (1 мг, 0,03 см³).

1.2 Основные операции качественного химического

анализа

Основные операции качественного анализа связаны с проведением реакций обнаружения (идентификации) и реакций разделения (отделения) ионов. В практикуме качественного анализа обычно используют полумикрометод (при проведении систематических реакций и в ходе анализа) и микрометод (при выполнении микрокристаллоскопических и капельных реакций). Реакции можно проводить:

1) «Мокрым» и «сухим» путем. Химический анализ в растворах называют анализом «мокрым» путем. Для растворения анализируемого вещества применяют дистиллированную воду, уксусную и минеральные кислоты, органические растворители.

В некоторых случаях вещества анализируют сухим путем, без перевода их в раствор. Обычно такой анализ сводится к испытанию способности вещества окрашивать бесцветное пламя в характерный цвет или придавать определенную окраску сплаву, полученному при нагревании анализируемого вещества с другим веществом. Для проведения испытания платиновую проволоку нагревают в пламени горелки и быстро вносят в сухое анализируемое вещество или его смесь с фосфатом Na или бурой. Вещество или смесь прилипает к проволоке, её опускают в HCl, образующиеся при этом хлористые соединения обладают большой летучестью и окрашивают бесцветное пламя в характерный для исследуемого элемента цвет.

2) Микрокристаллическим методом анализа. Этот метод ана-лиза основан на обнаружении соединений тех или иных элементов при помощи реакций в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов. Кристаллы характерной формы получают при работе с чистым веществом путем внесения капли раствора или кристалла реактива в каплю исследуемого вещества, помещенную на предметном стекле. Через некоторое время появляются кристаллы определенного цвета и формы, которые рассматривают в микроскоп.

3) Капельным и пробирочным методом. Большое значение в аналитической химии приобрел т.н. капельный анализ. При капельном анализе отдельные реакции на фарфоровых или стеклянных пластинках или на фильтровальной бумаге. При этом на пластинку или на бумагу наносят каплю испытуемого раствора и каплю реактива, вызывающего характерное цветное окрашивание или образование кристаллов. Этот метод анализа применим не всегда, тем не менее он служит хорошим средством исследования.

4) Бесстружковым методом анализа. Этот метод используют для анализа черных, цветных и драгоценных металлов. Он позволяет сохранить целостный и внешний вид образцов. При бесстружковом методе анализа каплю растворителя металла наносят на поверхность образца. Образовавшийся раствор снимают с поверхности металла капилляром. Затем с полученным раствором проводят соответствующие реакции.