3 Этап → Анализ аналитических проб Аналитическая проба №1 - выделяется для определения подлинности сырья, измельченности и содержания примесей (пип)
Подлинность сырья определяют
по морфологическим признакам → макроскопическим анализом
по анатомо-диагностическим признакам → микроскопическим анализом
по кач. реакциям на БАВ в сырье → фитохимическим анализом
Измельченность - пробу сырья помещают на сито, № по ГФ и, вращая, просеивают.
Отсев взвешивают, высчитывают в % к массе ан.пробы (не д. б. выше показателя по ГФ)
Примеси - пробу, оставшуюся на сите, высыпают на анализную доску и лопаточкой выбирают допустимые примеси (если они есть!)
Обычно к допустимым примесям относят:
1. Сырье, утратившее естественную окраску (побуревшее, выцветшее) – 1 кучка
2. Другие части этого растения, не являющиеся сырьем – 2 кучка
3. Органические примеси (схожие растения) – 3 кучка
4. Минеральные примеси (песок, земля, мелкие камешки) – 4 кучка
Эти примеси (каждую кучку) взвешивают отдельно, высчитывают в % к массе ан.пробы
по формуле:
m1
–
масса примесей, m2
–
масса аналитической пробы.
Расчеты не должны превышать
норму по ГФ. Если хотя бы один завышен,
сырье признается
нестандартным, не соответствующим
требованиям ГФ-XI по показателям качества.
Аналитическая проба №2 – выделяется для определения влажности
Это важный показатель, влияющий на качество сырья.
Эту пробу берут из средней пробы первой и герметически упаковывают.
В ГФ-XI установлено содержание влаги для каждого вида сырья.
Под влажностью сырья в т/а понимают потерю в массе при высушивании.
По ГФ-XI влажность определяют методом высушивания до постоянной массы (1т. 285стр.)
Техника: точную навеску сырья (3-5 г) → в стеклянный бюкс → высушивают 2-3 часа в сушильном шкафу до постоянного веса → взвешивают и высчитывают в % к массе навески:
m
– масса навески, m1
– масса навески после
высушивания.
Аналитическая проба №3 – выделяется для определения золы и действующих веществ
Зола, зольность указывает на загрязнение лрс минеральными примесями (земля, песок)
Для сырья определяют две золы:
1. Общая зола 2. Зола, нерастворимая в 10 % hCl
Техника: т.навеску сырья (3 г)→ в фарфоровый тигель, в муфельную печь, сырье сгорает, остаток взвешивают, высчитывают общую золу в % к массе навески.
После этого золу растворяют в 10 % растворе HCl. При этом зольные (минеральные) элементы растения растворяются, а посторонние минеральные примеси остаются
(в основном Si2O3) → так высчитывают золу, нерастворимую в HCl.
Действующие вещества (БАВы растений) – количественное определение проводят по методикам ГФ-XI, частные статьи на лрс, 2 том.
Аналитическая проба №4 – резервная, используется при арбитраже.