Градуировочные растворы

Градуировочные растворы можно приготовить двумя способами:

• Путём взятия нескольких, уменьшающихся по массе навесок вещества сравнения. В этом случае все градуировочные растворы подпадают под определение стандартного раствора, так как погрешность расчетных значений концентраций градуировочных растворов будет определяться погрешностью аналитических весов и мерной колбы.

• Путем приготовления стандартного раствора и далее путём его последовательного разбавления. В этом случае у каждого последующего градуировочного раствора погрешность расчетных значений концентраций будет возрастать, так как будет определяться погрешностью аналитических весов и всех мерных колб и пипеток, которые были использованы для приготовления текущего и всех предыдущих растворов.

Расчет концентрации компонента в приготовленном путём разбавления градуировочном растворе проводят, исходя из законов сохранения количества частиц n(А) или массы m(А) компонента А при разбавлении. Суть этих законов следующая. Мерной пипеткой или бюреткой отмеряют точный объём V более концентрированного раствора. В этом объёме содержится определенное количество частиц компонента А, n(А)_конц, с массой m(А)_конц. Этот объём количественно переносят в мерную колбу объёмом V_м.к. Следовательно, количество частиц компонента А и его масса в переносимом объеме равно количеству частиц компонента А и его массе, оказавшимся в мерной колбе в разбавленном растворе, то есть n(А)_разб, и m(А)_разб.

а) Закон сохранения количества частиц компонента А при разбавлении записывают так:

n(А)_конц = n(А)_разб или (С_М(А)V)_конц = (С_М(А)V_м.к.)_разб;;

Отсюда С_м(А)_разб = (С_м(Аl)V)_конц/ V_{м. к ,} моль/ дм³;

б) Закон сохранения массы компонента при разбавлении записывают так:

m(А)_конц = m(А)_разб или (С_m(А)V)_конц = (С_m(А)V_м.к.)_разб;

Отсюда С_m(А)_разб = (С_m(А)V)_конц/ V_м.к ,г/дм³,

где С_М(А) – молярная концентрация компонента А в растворе, моль/дм³;

С_m(А) – массовая концентрация компонента А в растворе, г/дм³;

V – отмеренный бюреткой или мерной пипеткой объём более концентрированного раствора компонента А, см³;

V_м.к – объём мерной колбы, см^3..

Экспериментальная часть

Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы:

-- Весы аналитические, 2-й класс точности;

-- Пипетка с одной отметкой, 2-й класс точности, вместимостью 10 см³, ГОСТ 29169;

-- Пипетка градуированная, 2-й класс точности, вместимостью 5 см³, по ГОСТ 29228;

-- Бюретка вместимостью 25 см³ 2-го класса точности, ГОСТ 29251;

-- Колбы мерные, 2-й класс точности, вместимостью 50 и 100 см³, ГОСТ 1770;

-- Натрий хлористый, х.ч.; ГОСТ 4233

-- Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.

Порядок выполнения работы

1. Измерение массы

При проведении аналитических операций навеску вещества сравнения - реактива квалификации, например, «х.ч.» взвешивают на аналитических весах 2-го класса точности, например, на весах с диапазоном измерения массы от 0.0001 до 199,0000 г, и погрешностью взвешивания, равной ± 0, 0012 г

Массу навески вещества m_вещ определяют как разность двух взвешиваний:

m_вещ = m_{совка с вещ} - m_совка, г,

где m_{совка с вещ} – масса совка со взвешиваемым веществом;

m_совка – масса совка, измеренная после высыпания вещества, например, в мерную колбу.

Для приготовления раствора с заданной концентрацией компонента А сначала рассчитывают массу вещества m_вещ, которую необходимо взвесить. Расчет производят, исходя из заданных объема и концентрации компонента А в растворе при известном его процентном содержании (w(А)) в веществе сравнения, по формуле:

m_вещ = m(А)100/ w(А) = (С_m(А)V_м.к.100)/ w(А),

где m(А) масса компонента А в массе вещества m_вещ, г

w(А) – процентное содержание компонента А в веществе, %

С_m(А) – массовая концентрация компонента А в растворе, г/дм³, мг/дм³, V_м.к. – объём мерной колбы, см³.

Задание 1. Взвесьте навеску вещества сравнения – реактива «натрий хлористый, х.ч.», с точностью 0,0001 г для приготовления стандартного раствора NaCl, который может быть использован в методах аргентометрии, кондуктометрии, ионометрии, пламенной фотометрии в качестве стандартного раствора с известной концентрацией атомов (Na, Cl) или ионов (Na⁺, Cl^-) или молекул (NaCl).

В нашем случае вещество сравнения – это реактив «натрий хлористый, х.ч.», следовательно

m_вещ → m(реактива NaCl) = г;

Так как в реактиве «натрий хлористый, х.ч.» компонент NaCl составляет согласно информации на этикетке 99,8 %, то масса компонента NaCl рассчитывается по формуле:

m(NaCl) = m(реактива NaCl)∙99,8 /100 = г;

С учетом погрешности взвешивания m(NaCl) = ( ± 0,001) г;