Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное

учреждение высшего профессионального образования

«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ

ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Институт природных ресурсов

Направление (специальность) - 130100 «Геология и разведка

полезных ископаемых»

Кафедра - _____________________________

Физические методы качественного химического анализа. Метод газовой хроматографии. Молекулярный анализ. Идентификация компонентов в пробе вещества

Отчет по лабораторной работе № 7_____

по дисциплине Аналитическая химия

Исполнитель(и)

Студент(ы), И. О. Фамилия(и)

(дата)

Руководитель

(доцент, к.х.н.) Н.Н.Чернышова

О.А.Воронова (дата)

Томск –2011

Тема: «физические методы качественного химического анализа. Метод газовой хроматографии. Молекулярный анализ. Идентификация компонентов в пробе вещества» Введение

Выполнение лабораторной работы по теме «Физические методы качественного химического анализа. Метод газовой хроматографии. Молекулярный анализ. Идентификация компонентов в пробе вещества» способствует углубленному освоению студентами теоретических положений изучаемой дисциплины «Аналитическая химия», темы «Объекты анализа и определяемые компоненты», «Физические методы качественного химического анализа проб вещества объекта анализа», «Стадии химического анализа». При выполнении данной лабораторной работы студенты также получат практические навыки проведения основных аналитических операций в качественном химическом анализе пробы вещества физическим методом, а именно, операций обработки измерительного сигнала, полученного с помощью серийного средства измерения – хроматографа; усвоения двух общепринятых в практике аналитических лабораторий способов идентификации компонентов в пробе анализируемого вещества.

Вопросы итогового контроля по теме занятия «Физические методы качественного химического анализа. Метод газовой хроматографии. Молекулярный анализ. Идентификация компонентов в пробе вещества»

1. В чём заключается сущность хроматографического метода химического анализа вещества?

2. Каким образом можно получить аналитический сигнал отдельно от каждого компонента пробы вещества?

3. Какие свойства химических соединений используются для разделения компонентов пробы вещества в газовой хроматографии, а какие – в жидкостной?

4. Какими способами проба анализируемого вещества вводится в хроматографическую колонку а) в газовой хроматографии; б) в жидкостной хроматографии?

5. Какие бывают хроматографические колонки? Что лежит в основе выбора хроматографической колонки?

6. Что такое детектор хроматографа? Какую функцию он выполняет?

7. Какие детекторы используются в газовой хроматографии?

8. Какие детекторы используются в жидкостной хроматографии?

9. Каков выглядит хроматограмма пробы вещества в общем виде в газовой и в жидкостной хроматографии? Какие физические величины отражают координаты Х и У?

10. Можно ли проводить качественный анализ пробы вещества объекта анализа хроматографическим методом? Если можно, то, исходя из какого принципа анализа?

11. Что является эталоном при проведении качественного анализа хроматографическим методом?

12. Какие параметры химического соединения используются для его идентификации?

13. Какие параметры удерживания можно получить из хроматограммы, для проведения качественного анализа вещества измерением, а какие необходимо рассчитать и зачем?

14. Какие приёмы используются для идентификации компонента хроматографическим методом?

15. Какую информацию можно получить из хроматограммы для количественного анализа вещества? Что для этого нужно измерить? Как можно измерить площадь пика на хроматограмме?

16. Какой зависимостью связаны измеряемые параметры хроматографического пика с концентрацией компонента в пробе вещества объекта анализа?

17. Какие существуют способы количественного анализа в хроматографии?

18. Что является эталоном при проведении количественного анализа хроматографическим методом?

Рекомендуемая литература:

1. Отто М. Современные методы аналитической химии: Учебник: – В 2-х т. – Т.2 – М.: Техносфера, 2006. – 288 с.

2. Кристиан, Г. Аналитическая химия: в 2 т. – Т. 2 – М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2009. – 504 с.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия: учебник в 2-х кн. – Кн. 2. Физико-химические методы анализа – М.: Дрофа, 2005. – 384 с.

4. Аналитическая химия: учебн. для студ. средн. проф. учебн. Завед./ Глубоков Ю.М. и др. /под ред А.А Ищенко. – М.: издательский центр «Академия», 2006. – 320 с.

5. Васильев В.П., Морозова Р.П., Кочергина Л.А. Практикум по аналитической химии. – М.: Химия, 2000. – 328 с.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Метод газовой хроматографии. Молекулярный анализ. Идентификация компонентов в пробе вещества

Цель работы: Идентифицировать компоненты пробы анализируемого вещества методом газовой хроматографии по параметрам удерживания: а) по удельным объёмам удерживания; б) по относительным временам удерживания.

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Хроматографические методы химического анализа

Хроматографические методы химического анализа широко используются для контроля загрязнений окружающей природной среды (донных отложений, почвы, природной воды, атмосферного воздуха).

Например, используя метод газовой хроматографии (ГХ) на газовом хроматографе с масс-спектрометрическим детектором можно в принципе определять до 5000 летучих термически устойчивых органических соединений (молекулярный анализ) – загрязнителей атмосферного воздуха. Ароматические углеводороды – бензол, толуол, этилбензол и ксилолы в атмосфере городов определяют с помощью газового хроматографа с фотоионизационным детектором. Летучие нефтепродукты (структурно-групповой анализ и молекулярный анализ), распространенные загрязнители воды и почвы, определяют на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.

Термически неустойчивые нелетучие органические соединения (молекулярный анализ), которые не могут быть проанализированы с помощью газового хроматографа, могут быть определены методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с помощью жидкостного хроматографа с различными детекторами.

Например, самые опасные загрязнители окружающей среды – полициклические ароматические углеводороды, полихлорбифенилы, диоксины, фталаты, полиамины (молекулярный анализ) и др. обнаруживают и определяют в воде, воздухе и почве главным образом методом ВЭЖХ на жидкостных хроматографах с УФ-детектором на диодной матрице или с флуоресцентным детектором.. Остатки пестицидов (молекулярный анализ) – распространенные загрязнители воды и почвы, в большинстве случаев определяют методами ВЭЖХ на жидкостных хроматографах с УФ-детектором на диодной матрице. Фенол и его производные (молекулярный анализ) на уровне ПДК без концентрирования можно определять на жидкостном хроматографе с амперометрическим детектором.

Жидкостный хроматограф с атомно-эмиссионным детектором позволяет определять на уровне ПДК токсичные тяжелые металлы, такие как олово, свинец, ртуть (элементный анализ) в природных водах, почвах, донных отложениях.

Ионная жидкостная хроматография (ИХ) используется для определения основных анионов (функциональный анализ) на уровне 10^-4 – 10^-5 % и токсичных тяжелых металлов (элементный анализ) в воде и почве. Вредные газы в атмосфере – N0₂, S0₂, S0з, НС1, НF, Сl₂, NНз (молекулярный анализ) и др. – определяют с использованием ионной хроматографии. Для этих целей используют жидкостный хроматограф с кондуктометрическим детектором, компоненты разделяют на хроматографической колонке, заполненной ионообменной смолой.

Хроматографические методы применяется также в газовой и нефтяной геологии. Их используют для контроля химического состава природных и попутных нефтяных газов, газовых конденсатов, тяжелых фракций нефтей, асфальтенов и даже сырых нефтей. В нефтях и нефтепродуктах оценивают экологические характеристики, в частности, определяют содержание в них бензола, общей серы и общего азота, тяжелых металлов и полиядерных ароматических соединений. Методы анализа природных газов и разных фракций нефтепродуктов регламентируются Российскими стандартами (ГОСТ). Анализы проводятся на всех этапах: в процессах геологоразведки газоносных и нефтеносных районов, добычи газа и нефти, транспортировки; на разных стадиях технологической переработки и при контроле готовой продукции.

Различные варианты аналитической хроматографии позволяют проводить молекулярный, функциональный, элементный и структурно-групповой анализы. Такими возможностями не обладают никакие другие методы химического анализа.

С помощью хроматографических методов определяют качественный и количественный химический состав проб вещества природного и искусственного происхождения в газообразном (ГХ) или жидком (ГХ, ВЭЖХ, ИХ) агрегатном состоянии.

Проводят определение сопутствующих, следовых и микроследовых компонентов. В молекулярном анализе многокомпонентных веществ с низким содержанием определяемых компонентов на уровне ppm (10^-4 %) и ppb (10^-6 %) у хроматографических методов нет альтернативы.

Время разделения, обнаружения, идентификации и определения десятков и иногда сотни соединений чаще всего составляет 5 – 30 мин. В пересчете на одно соединение анализ проводится за нескольких минут. Кроме того, так как одновременно определяется 20 – 100 компонентов за один ввод пробы вещества в хроматограф, то цена химического анализа в расчете на один компонент получится довольно низкой.

Хроматографический анализ легко автоматизируется, начиная от ввода пробы до получения и хранения аналитической информации. При этом можно одновременно проводить как идентификацию компонентов сложного вещества, так и их количественное определение.