Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
МСИИК-экз.docx
Скачиваний:
63
Добавлен:
12.11.2019
Размер:
19.26 Mб
Скачать

41.Комбинированные и гибридные методы, их разновидности. Использование экстракции.

На стадии подготовки пробы могут возникнуть следующие проблемы:

1)возможное присутствие мешающих примесей

2)низкое содержание определяемого компонента (аналита)

Присутствие этих примесей может привести к:

- блокировке определяемого компонента

- к совместному определению с ним

И в том и в другом случае результаты будут неверными. При низком содержании определённого компонента может быть диапазон определяемых содержаний, нижняя граница определяемых содержаний, иногда верхняя граница определяемых содержаний, воспроизводимость, погрешность, избирательность, специфичность и т.д.

Проблемы:

1)Наличие мешающих примесей

Те компоненты, которые можно расценивать как мешающие примеси, которые действительно мешают определению основного определяемого компонента должны быть удалены.

Для этого можно использовать приёмы:

*маскирование – подавление мешающего влияния примесей внутри данной системы

*разделение – здесь аналит переводят в одну из фаз, в которой допускается присутствие лишь тех компонентов, которые не мешают его определению.

Эта процедура сопровождается переводом однофазной системы в многофазную.

Приёмы, которые можно использовать:

-экстракция

-сорбция

-осаждение

-дистилляция

-ионный обмен и т.д.

2)низкое содержание определяемого компонента

Если содержание аналита меньше чем предел его обнаружения данным методом, то необходимо провести предварительное концентрирование.

Для того, чтобы провести концентрирование методы:

-экстракция

Часто стадии (операции) разделения и концентрирования совмещаются. Они являются составными частями общей стадии подготовки пробы. После подготовки пробы приступают к следующей стадии разделения, т.е. определения.

В настоящее время развиваются гибридные и комбинированные методы.

В гибридных методах в 1 приборе совмещается разделение с одной стороны и определение с другой стороны. К таковым методам относятся хроматографические методы анализа.

В целом, под гибридном методом понимают сочетание 2-х или более методов, с целью получения нового, более эффективного способа анализа.

В комбинированных методах операции разделения (концентрирования) и определения осуществляют посредством разных устройств. Пример: экстракционно-полярографический метод, экстракционно-фотометрический метод.

Когда разделение происходит в экстракторе, а определение в первом случае с помощью полярографа, во втором случае – с помощью спектрофотометра, фотоколориметра и т.д.

42.Использование хроматографии в гибридных методах (хромато-масс-спектроскопия и др.)

Органические вещества в большинстве случаев представляют собой многокомпонентные смеси индивидуальных компонентов. Например, показано, что запах жареной курицы составляют 400 компонентов (то есть, 400 индивидуальных органических соединений). Задача аналитики состоит в том, чтобы определить сколько компонентов составляют органическое вещество, узнать какие это компоненты (идентифицировать их) и узнать сколько каждого соединения содержится в смеси. Для этого идеальным является сочетание хроматографии с масс-спектрометрией. Газовая хроматография как нельзя лучше подходит для сочетания с ионным источником масс-спектрометра с ионизацией электронным ударом или химической ионизацией, поскольку в колонке хроматографа соединения уже находятся в газовой фазе. Приборы, в которых масс-спектрометрический детектор скомбинирован с газовым хроматографом, называются хромато-масс-спектрометрами («Хромасс»).

Многие органические соединения невозможно разделить на компоненты с помощью газовой хроматографии, но можно с помощью жидкостной хроматографии. Для сочетания жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией сегодня используют источники ионизации в электроспрее (ESI) и химической ионизации при атмосферном давлении (APCI), а комбинацию жидкостных хроматографов с масс-спектрометрами называют ЖХ/МС (англ. LC/MS). Самые мощные системы для органического анализа, востребованные современной протеомикой, строятся на основе сверхпроводящего магнита и работают по принципу ионно-циклотронного резонанса. Они также носят название FT/MS, поскольку в них используется Фурье преобразование сигнала.

Хроматермография — один из вариантов газовой хроматографии, при которой для улучшения разделения смеси газов одновременно с движением подвижной фазы — газа, воздействуют на сорбент и разделяемую смесь движущимся температурным полем, имеющим определенный градиент по длине.

В некоторых случаях для идентификации веществ используется хроматография в сочетании с другими физико-химическими и физическими методами, например с масс-спектрометрией, ИК-, УФ-спектроскопией и др. Для расшифровки хроматограмм и выбора условий опыта применяют ЭВМ.