
- •1.Общие сведения об измерениях, испытаниях и контроле. Их роль в повышении качества продукции, услуг и производства. Основные задачи, решаемые путем проведения измерений, испытаний и контроля.
- •2.Основные элементы и признаки процесса испытаний, классификация по видам испытаний. Воздействующие факторы: внешние и внутренние. Методы и средства испытаний, испытательное оборудование.
- •3.Виды контроля, их классификация. Основные элементы процесса контроля. Основные этапы контроля.
- •4.Элементы процесса измерений: объект, принцип, метод, методика, средства измерения. Классификация измерений по видам измерений. Классификация средств измерений.
- •5.Измерительные преобразователи (классификация, структурная схема). Измерительные приборы (их классификация, структурная схема).
- •6.Основные элементы аналитического контроля: принцип, метод, методика, средства контроля (анализаторы).
- •7.Стадии аналитического процесса: отбор, подготовка пробы, проведение измерения, обработка результатов и последующий анализ полученной информации.
- •8.Классификация методов контроля состава и свойств веществ и материалов. Измерения и контроль механических, электрических, оптических и др. Физических свойств.
- •9.Измерение плотности (денсиметрические методы). Способы и средства измерения плотности. Измерение вязкости (вискозиметрические методы).
- •10.Акустические свойства сред. Звуковой и ультразвуковой методы контроля. Акустические методы неразрушающего контроля: активные, пассивные методы.
- •12.Измерение и контроль электрических свойств веществ и материалов. Электрохимические методы. Классификация электрохимических методов.
- •13.Электрохимическая ячейка (гальванический элемент и электролитическая ячейка). Индикаторный (рабочий) электрод и электрод сравнения.
- •16.Современные разновидности полярографии (осциллографическая, импульсная, переменно-токовая полярография). Вольтамперометрия, применение метода в аналитическом контроле органических веществ.
- •17.Кулонометрический метод, явление, лежащее в основе метода. Законы Фарадея. Прямая и косвенная кулонометрия. Средства кулонометрических измерений.
- •18.Электрогравиметрия в контроле качества поверхности твердых материалов.
- •19.Кондуктометрический метод. Приборы и датчики метода. Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование.
- •21.Взаимодействие вещества с электромагнитным излучением. Явление поглощения, испускания, флуоресценции, рассеяния и др.
- •22.Атомные и молекулярные спектры. Измеряемые величины методов. Получение и регистрация спектров. Средства измерения и контроля. Классификация методов.
- •23.Атомно-абсорбционная спектроскопия. Основной закон светопоглощения. Источники излучения и атомизации. Применение метода в контроле состава веществ.
- •24.Атомно-эмиссионная спектроскопия. Источники атомизации и возбуждения. Формула Ломакина-Шайбе. Разновидности метода: эмиссионная фотометрия пламени и др.
- •25.Атомно-флуоресцентная спектроскопия. Источники излучения. Область применение метода.
- •26.Молекулярная абсорбционная спектроскопия (в уф-видимой и ик-областях). Законы поглощения электромагнитного излучения. Основные характеристики поглощения.
- •27.Молекулярный спектр поглощения. Принципиальная схема прибора для измерения светопоглощения. Фотометрические методы: спектрофотометрия и фотоколориметрия.
- •28.Поглощение ик-излучения. Валентные и деформационные колебания. Характеристические частоты колебаний. Идентификация веществ, структурный анализ.
- •29.Флуоресцентная спектроскопия. Люминесценция, ее разновидности. Закон Стокса-Ломмеля. Схема прибора. Применение метода.
- •30.Спектроскопия рассеяния. Нефелометрия и турбидиметрия. Рассеяние излучения. Приборы для измерения светорассеяния.
- •31.Масс-спектроскопия. Ионизация. Способы возбуждения. Принципиальная схема масс-спектрометра. Расшифровка масс-спектров. Область применения метода.
- •32.Методы неразрушающего контроля.
- •33.Рентгеновская и электронная спектроскопия. Закон Мозли. Рентгеновская трубка. Поглощение и рассеяние.
- •Принцип действия и устройство
- •34.Рентгеноэмиссионный и рентгеноабсорбционный методы. Рентгенофлуоресцентная спектроскопия, сущность метода, схема прибора.
- •35.Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия.
- •36.Дифрактометрические методы.
- •37.Микроскопические методы.
- •38.Рефрактометрический метод.
- •41.Комбинированные и гибридные методы, их разновидности. Использование экстракции.
- •42.Использование хроматографии в гибридных методах (хромато-масс-спектроскопия и др.)
- •43.Классификация хроматографических методов. Принцип хроматографического разделения.
- •44.Схема хроматографа. Детекторы. Основные хроматографические параметры. Критерии оценки разделения.
- •45.Газо-жидкостная хроматография.
- •46.Высокоэффективная жидкостная хроматография, гельпроникающая и др. Методы. Их применение для контроля состава газовых и жидких сред.
41.Комбинированные и гибридные методы, их разновидности. Использование экстракции.
На стадии подготовки пробы могут возникнуть следующие проблемы:
1)возможное присутствие мешающих примесей
2)низкое содержание определяемого компонента (аналита)
Присутствие этих примесей может привести к:
- блокировке определяемого компонента
- к совместному определению с ним
И в том и в другом случае результаты будут неверными. При низком содержании определённого компонента может быть диапазон определяемых содержаний, нижняя граница определяемых содержаний, иногда верхняя граница определяемых содержаний, воспроизводимость, погрешность, избирательность, специфичность и т.д.
Проблемы:
1)Наличие мешающих примесей
Те компоненты, которые можно расценивать как мешающие примеси, которые действительно мешают определению основного определяемого компонента должны быть удалены.
Для этого можно использовать приёмы:
*маскирование – подавление мешающего влияния примесей внутри данной системы
*разделение – здесь аналит переводят в одну из фаз, в которой допускается присутствие лишь тех компонентов, которые не мешают его определению.
Эта процедура сопровождается переводом однофазной системы в многофазную.
Приёмы, которые можно использовать:
-экстракция
-сорбция
-осаждение
-дистилляция
-ионный обмен и т.д.
2)низкое содержание определяемого компонента
Если содержание аналита меньше чем предел его обнаружения данным методом, то необходимо провести предварительное концентрирование.
Для того, чтобы провести концентрирование методы:
-экстракция
Часто стадии (операции) разделения и концентрирования совмещаются. Они являются составными частями общей стадии подготовки пробы. После подготовки пробы приступают к следующей стадии разделения, т.е. определения.
В настоящее время развиваются гибридные и комбинированные методы.
В гибридных методах в 1 приборе совмещается разделение с одной стороны и определение с другой стороны. К таковым методам относятся хроматографические методы анализа.
В целом, под гибридном методом понимают сочетание 2-х или более методов, с целью получения нового, более эффективного способа анализа.
В комбинированных методах операции разделения (концентрирования) и определения осуществляют посредством разных устройств. Пример: экстракционно-полярографический метод, экстракционно-фотометрический метод.
Когда разделение происходит в экстракторе, а определение в первом случае с помощью полярографа, во втором случае – с помощью спектрофотометра, фотоколориметра и т.д.
42.Использование хроматографии в гибридных методах (хромато-масс-спектроскопия и др.)
Органические вещества в большинстве случаев представляют собой многокомпонентные смеси индивидуальных компонентов. Например, показано, что запах жареной курицы составляют 400 компонентов (то есть, 400 индивидуальных органических соединений). Задача аналитики состоит в том, чтобы определить сколько компонентов составляют органическое вещество, узнать какие это компоненты (идентифицировать их) и узнать сколько каждого соединения содержится в смеси. Для этого идеальным является сочетание хроматографии с масс-спектрометрией. Газовая хроматография как нельзя лучше подходит для сочетания с ионным источником масс-спектрометра с ионизацией электронным ударом или химической ионизацией, поскольку в колонке хроматографа соединения уже находятся в газовой фазе. Приборы, в которых масс-спектрометрический детектор скомбинирован с газовым хроматографом, называются хромато-масс-спектрометрами («Хромасс»).
Многие органические соединения невозможно разделить на компоненты с помощью газовой хроматографии, но можно с помощью жидкостной хроматографии. Для сочетания жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией сегодня используют источники ионизации в электроспрее (ESI) и химической ионизации при атмосферном давлении (APCI), а комбинацию жидкостных хроматографов с масс-спектрометрами называют ЖХ/МС (англ. LC/MS). Самые мощные системы для органического анализа, востребованные современной протеомикой, строятся на основе сверхпроводящего магнита и работают по принципу ионно-циклотронного резонанса. Они также носят название FT/MS, поскольку в них используется Фурье преобразование сигнала.
Хроматермография — один из вариантов газовой хроматографии, при которой для улучшения разделения смеси газов одновременно с движением подвижной фазы — газа, воздействуют на сорбент и разделяемую смесь движущимся температурным полем, имеющим определенный градиент по длине.
В некоторых случаях для идентификации веществ используется хроматография в сочетании с другими физико-химическими и физическими методами, например с масс-спектрометрией, ИК-, УФ-спектроскопией и др. Для расшифровки хроматограмм и выбора условий опыта применяют ЭВМ.