Работа 4. Определение ориентировки монокристалла (метод лауэ)
Цель работы:
Ознакомиться с интерференцией рентгеновских лучей на монокристаллах.
Освоить технику стереографического проектирования кристаллов.
По полученной лауэграмме определить ориентировку кубического монокристалла по отношению к осям лабораторной системы координат.
4.1. Введение
Поликристаллический образец состоит из множества монокристалликов (зерен), хаотично развернутых относительно друг друга. Межзерновое пространство (граница зерен) представляет собой сильно искаженную кристаллическую структуру, физические и химические свойства которой отличаются от свойств объема зерен.
Следовательно:
изучаемый образец обладает изотропией всех свойств (кристаллики хаотично развернуты);
изучаемые свойства (электрические, магнитные и т. д.) могут отражать не только свойства материала (кристалликов), сколько свойства межзеренного пространства.
Отсюда вывод: получить достоверную информацию о свойствах материала можно только при работе с монокристаллическим образцом.
Так как свойства кристалла зависят от кристаллографического направления, то перед началом исследований необходимо определить ориентировку монокристалла - найти углы между основными кристаллографическими направлениями в кристалле [100], [010] и [001] и осямиx, y и z лабораторной системы координат. Знание ориентировки монокристаллов является необходимым этапом изучения атомной структуры кристаллов: рентгеновским путем становится возможным определение периодов идентичности вдоль заданных направлений и симметрии кристалла. Сведения об ориентировке кристаллов необходимы при изучении анизотропии свойств и практическом использовании анизотропии.
Дифракционная картина от монокристалла может быть получена одним из двух способов:
Используется сплошной спектр РЛ и неподвижный монокристалл. В этом случае для любого семейства плоскостей кристалла всегда найдется в спектре “подходящая” длина волны, для которой будет выполняться условие Вульфа - Брэггов.
Используется монохроматическое излучение (одна из линий характеристического излучения), а кристалл вращается вокруг оси, перпендикулярной первичному пучку: различные семейства плоскостей кристалла последовательно выводятся в положения, удовлетворяющие условию Вульфа - Брэггов.
4.2. Камера для съемки лауэграмм
Многие естественные кристаллы имеют правильную внешнюю огранку. Определение ориентировки таких кристаллов, т. е. расположение главных осей по отношению к заданным внешним осям, легко производится путем измерения углов между их гранями на специальном оптическом гониометре. Но не всегда монокристаллы имеют правильную огранку. При отсутствии правильной внешней огранки кристалла наиболее совершенным методом определения ориентировки является рентгеновский метод, основанный на изучении дифракционной картины от монокристалла. Этот метод получил название метода Лауэ. Рентгенограммы, снятые по этому методу, называются лауэграммами.
При съемке рентгенограммы по методу Лауэ кристалл закрепляется неподвижно относительно первичного пучка. Углы между семействами атомных плоскостей и падающим пучком остаются неизменными на протяжении съемки, потому, как уже говорилось выше, для получения дифракционной картины необходимо использовать сплошной спектр. Каждое семейство плоскостей дает дифракционные максимумы лишь для тех длин волн, которые удовлетворяют условию Вульфа - Брэггов при данном угле θ. Камеры для съемки монокристаллов просты по устройству (рис.1).
Рис. 1. Конструкция камеры РКСО и связанная с ней лабораторная система координат
Пучок лучей (z) вырезается цилиндрическим коллиматором (1). Монокристалл (2), установленный на пути пучка, укрепляется на столике гониометрической головки. Гониометрическая головка состоит из столика и двух взаимно перпендикулярных дуговых салазок (3). Дуговые салазки устроены так, что центры их кривизны находятся в одной точке. Если центр кривизны салазок лежит на оси первичного пучка, то при повороте кристалла (вместе с салазками) он остается в поле первичного пучка рентгеновских лучей, меняется лишь ориентировка кристалла относительно первичного пучка. Плоская кассета (4) располагается за кристаллом перпендикулярно первичному пучку. В кассету, закрытую со стороны кристалла тонким листом целлулоида, вставляется пленка, завернутая в черную бумагу. Место падения первичного пучка на пленку закрывается небольшим свинцовым кружком. Он устраняет появление на пленке ореола, возникающего вследствие рассеяния лучей при прохождении сквозь пленку и при падении их на стенку кассеты. При определении ориентировки кристалла необходимо знать, как была расположена пленка по отношению к первичному пучку. Для этой цели на целлулоидном листе кассеты нанесены две линии (одна параллельно основанию кассеты, другая произвольно), оставляющие светлые полосы на рентгенограмме: вещество, которым нанесены линии, сильно поглощает рентгеновские лучи. Лабораторная система координат связывается с камерой и пленкой так, как показано на рис. 1.