1.2. Устройство рентгеновских аппаратов для рса

Рентгеновский аппарат - совокупность технических средств для получения и использования рентгеновских лучей.

Рентгеновские аппараты по способам регистрации дифрагированного излучения делятся на два типа: аппараты с фоторегистрацией и регистрацией с помощью счетчиков (дифрактометры). Общими для всех аппаратов являются узлы, предназначенные для генерации рентгеновского излучения: рентгеновская трубка, генераторное устройство, обеспечивающее подачу высокого напряжения на трубку и токов накала трубки (кенотронов), система регулирования и обеспечения безопасности работ.

Рентгеновская трубка для РСА представляет собой запаянный стеклянный баллон, откачанный до 10^-4-10^-5 Па (см. рис.1).

Зеркала анодов трубок для РСА обычно изготовляются из таких металлов, как W, Мо, Сu, Ag, Fe, Со, Сr.

Площадка, где происходит торможение электронов, называется фокусным пятном трубки (фокусом).

Выход излучения из трубки происходит через вакуумно-непроницаемые, слабо поглощающие окна. Поскольку поток электронов, испускаемых катодом в результате термоэлектронной эмиссии, прямо пропорционален квадрату температуры нити катода, необходимо в процессе работы обеспечивать постоянство тока накала. Ток в трубке будет зависеть от величины тока накала нити катода и приложенного высокого напряжения. Коэффициент полезного действия рентгеновской трубки очень мал и не превышает 1%. Почти вся энергия, потребляемая трубкой, превращается в тепло, разогревающее анод до высокой температуры.

Рентгеновские трубки для РСА, как правило, работают с заземленным анодом; это позволяет использовать водопроводную воду для охлаждения анода.

Предельно допустимая (длительная) мощность зависит от размеров фокуса и от материала анода. Наибольшие нагрузки допускаются для трубок с анодами из W, Мо, Аg, Сu (аноды с высокой температурой плавления - W и Мо или с высокой теплопроводностью - Ag и Cu)

Рентгеновская трубка встраивается в защитный кожух, который осуществляет защиту обслуживающего персонала от высокого напряжения. Одновременно защитный кожух ограничивает пучок рентгеновских лучей, уменьшая как прямое, так и рассеянное излучение в окружающую среду.

В рентгеновских аппаратах, основанных на фоторегистрации дифракционной картины, предусмотрено использование различных специальных камер, в которых на пути РЛ размещается исследуемый образец, а затем - рентгеновская пленка. Особенностью фотометода является то, что в нем одновременно фиксируется вся (или необходимая часть) дифракционная картина.

Аппараты, в которых для регистрации дифракционной картины используется ионизационный метод, получили название дифрактометров. В таких аппаратах для регистрации используется ионизирующее действие РЛ, осуществляемой счетчиками разных типов (пропорциональные, Гейгера, сцинтилляционные, полупроводниковые) (рис. 5.)

Рис. 5. Схема сцинтилляционного счетчика.

1 - поток рентгеновских лучей, рассеянных образцом; 2 - сцинтиллятор; 3 - диафрагма; 4 - аноды.

Ионизационный метод широко применяется в РСА для определения точного соотношения интенсивностей и профиля дифракционных максимумов. Метод требует сложной электронной аппаратуры.

В отличие от фотометода, в ионизационном методе интенсивность рассеянного излучения в каждый момент времени регистрируется лишь в узком угловом интервале, а вся дифракционная картина получается при последовательном повороте образца.

Так как разные участки дифрактограммы регистрируются в разные моменты времени, требуется высокая стабильность режимов работы всего дифрактометрического оборудования. В то же время использование счетчиков квантов позволяет часто сократить время исследования (экспозицию), повысить чувствительность и точность методов РСА.

В настоящей работе могут использоваться дифрактометры, состоящие из следующих основных узлов: оперативный стол, на котором размещены пульт управления, рентгеновская трубка в защитном кожухе, стабилизированный источник питания трубки, гониометрическое устройство для установки и измерения углов, счетчик квантов и отдельно стоящий блок электроники. Выходящий из окна рентгеновской трубки пучок РЛ проходит через систему щелей, ограничивающих его вертикальную и горизонтальную расходимость, и падает на образец. Рассеянные образцом лучи проходят через вторую систему щелей и попадают в счетчик. Исследуемый образец находится в центре гониометра, счетчик - на внешнем круге гониометра. Образец и счетчик синхронно вращаются с соотношением угловых скоростей 1:2.

Дифрактометры ряда моделей снабжаются ЭВМ, осуществляющими управление работой дифрактометров и обработку получаемых результатов.

При работе на дифрактометрах необходимо использовать фокусирующую геометрию съемки. Чаще всего для фокусировки используется метод Брэгга - Брентано, в котором плоский образец Р размещается так, чтобы его поверхность находилась на оси О вращения гониометра (рис. 6).

Рис. 6. Фокусировка по Бреггу - Брентано.

Условия фокусировки: фокус трубки F, поверхность образца и щель счетчика S должны лежать на одной окружности (фокусирующей) с радиусом r =R/2 sin θ, где R - радиус гониометра.

Особенностью фокусировки по Брэггу - Брентано является то, что в отражающем положении (т. е. под углом θ) оказываются т. е кристаллики поликристаллического образца, кристаллографические плоскости которых параллельны поверхности образца. Следует помнить, что фокусировка по Брэггу - Брентано является приблизительной. Отличие фокуса рентгеновской трубки от точечного, отклонение плоскости образца от фокусирующей окружности и проникновение РЛ в образец вызывает аберрации метода: асимметричное размывание дифракционной линии и ее смещение.

Регистрация дифракционных максимумов может осуществляться двумя способами:

а) запись на диаграммную ленту при непрерывном вращении образца и счетчика;

б) по точкам при последовательных дискретных поворотах образца и счетчика (автоматически и вручную).

При непрерывной записи импульсы от счетчика попадают в интегрирующую схему, содержащую сопротивление R и емкость С, так называемые RС-цепочки. Величина RC носит название постоянной времени  , определяющей время, за которое усредняется скорость счета, регистрируемая прибором.

Постоянная времени интегрирования при записи дифрактограммы оказывает следующее влияние:

а) сглаживание скачков интенсивности усреднением ее за время интегрирования;

б) смещение регистрируемого максимума интенсивности относительно момента его прохождения, что приводит к динамической погрешности в определении угла дифракции, которая тем больше, чем больше постоянная времени и скорость вращения образца 

 θ _дин =   ;

в) пиковое значение интенсивности линий оказывается заниженным по сравнению с их истинными значениями, причем это снижение тем больше, чем больше  и  ;

г) происходит асимметричное размывание профиля дифракционной линии.

Схематическое представление об искажениях дифракционных максимумов дано на рис.7. 

Рис. 7. Искажение профиля и положения дифракционных максимумов при автоматической записи.

1 и 2 - при автоматической съемке и по точкам, соответственно

Специальный прибор - отметчик углов ставит на диаграммной ленте штрихи (угловые отметки), которые используются при определении углов 2θ. Если необходимо более точно определить форму дифракционных линий и их истинное положение (т. е. угол 2θ), то подбирают минимальные значения RC и  или используют метод регистрации линий по точкам. При использовании второго метода образец и счетчик последовательно поворачиваются через определенные интервалы углов, и при каждой их остановке производится измерение интенсивности (подсчет импульсов - подсчет числа квантов, рассеянных образцом).

По полученным точкам строится профиль дифракционной линии. Съемка по точкам используется при более точном (прецизионном) определении параметров кристаллической решетки и для решения ряда задач РСА, связанных с анализом распределения интенсивности рефлекса.